DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析
2016-08-19李乐乐郭云龙刘文龙刘淑莹
李乐乐 ,郭云龙 ,刘文龙 ,李 卓 ,王 洋 ,刘淑莹,3*
(1.长春中医药大学 吉林省人参科学研究院,吉林 长春 130117;2.长春中医药大学 附属医院,吉林 长春 130021;3.中国科学院 长春应用化学研究所,吉林 长春 130022)
DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析
李乐乐1,郭云龙1,刘文龙1,李卓2,王洋1,刘淑莹1,3*
(1.长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;2.长春中医药大学附属医院,吉林长春130021;3.中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022)
将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法。定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认。定量分析时,采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号,Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分,通过峰面积计算含量。在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮和SkullcapflavonⅡ的[M+H]+峰。定量分析结果显示,黄芩素(m/z271.06→ 123.01)的线性范围为49.7~447.3 ng,相关系数(r2)为0.995,平均加标回收率为87.0%;汉黄芩素(m/z285.07→270.05)的线性范围为50.0~350 ng,r2为0.995,平均加标回收率为66.0%。该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析。
实时直接分析(DART);Orbitrap质谱;黄芩;快速分析
黄芩是一种应用广泛的常用中药,中国药典规定的正品为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根。现代医学证明黄芩具有清热解毒、抗炎、降压、减轻组织的缺血损伤、清除氧自由基、抗氧化、调节免疫等作用。药理研究表……
