卢敏萍，黄克建，周　哲，林翠梧,4*，杨　宁，刘晓锋，高凡钦

(1.广西大学　化学化工学院，广西　南宁　530004；2.广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心，广西　南宁530012；3.赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海 　201206；4.广西高校应用化学技术与资源开发重点实验室，广西　南宁　530004；5.西安力邦医药科技有限责任公司，陕西　西安　710065)



在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

卢敏萍1，黄克建2，周哲3，林翠梧1,4*，杨宁2，刘晓锋2，高凡钦5

(1.广西大学化学化工学院，广西南宁530004；2.广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心，广西南宁530012；3.赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海 201206；4.广西高校应用化学技术与资源开发重点实验室，广西南宁530004；5.西安力邦医药科技有限责任公司，陕西西安710065)

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理，稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis®HLB在线SPE柱富集纯化，以BETASIL C18柱为分析柱，甲醇-水(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱；使用电喷雾电离(ESI)正离子模式测定，扫描方式为选择反应监测(SRM)和连续反应监测(CRM)。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/X)，相关系数为0.994 3～0.999 4；在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/mL，在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g；3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%，相对标准偏差(n=4)为0.5%～7.5%。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。

在线固相萃取；液相色谱-线性离子阱质谱法；……