陈发元，付培培，赵铭钦，尤方芳，姬小明，来　苗，周伏叶

(河南农业大学　烟草学院，河南　郑州　450002)



在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物

陈发元，付培培，赵铭钦*，尤方芳，姬小明，来苗，周伏叶

(河南农业大学烟草学院，河南郑州450002)

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯，其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证，并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中，将目标化合物分别于300，600，900 ℃下进行热裂解，并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示：目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9～158.9 ℃之间，失重2.3%；第二次失重在158.9～274.9 ℃之间，失重达90.1%，230.1 ℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物，包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300 ℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高，600，900 ℃时，相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势；而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化，对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。……