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UPLC-MS/MS 测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

2016-08-09涂凤莲汪元符

中国合理用药探索 2016年6期

涂凤莲汪元符

(1新建区中医医院,江西 南昌 330100;2南昌市食品药品检验所,330038)

UPLC-MS/MS 测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

涂凤莲1汪元符2

(1新建区中医医院,江西 南昌 330100;2南昌市食品药品检验所,330038)

目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)100A(150 mm×2.00 mm,3 μm);柱温为35℃;流动相为10 mmol/L乙酸铵(以乙酸调节pH值至4.0)及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果:各成分检出限浓度为0.1~ 0.2 ng/mL;定量限浓度为0.3~ 0.5 ng/mL;线性范围为各成分定量限~ 100 ng/mL;在线性范围内相关系数均在0.99以上;平均加样回收率为94.2%~ 101.5%。结论:本方法简便,快速,准确,灵敏度高,专属性好,能用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测。

超高效液相色谱-质谱/质谱联用;酚酞;西布曲明;N-单去甲基西布曲明;N,N-双去甲基西布曲明;非法添加

在日常检测工作实践中,减肥类中药制剂及保健食品非法添加违禁药物成分的情况时有发生。基于加强检测能力,提高检测方法的灵敏度、准确度、精确度的原因,本实验室建立了有效的超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS),在定性确认的同时测定可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的含量,能够满足平时的监督检验需要。

1仪器、试剂与材料

AB Sciex 4000 Qtrap质谱,ekspert ultraLC100高效液相色谱仪,METTLER TOLEDO ME204E电子分析天平,METTLER TOLEDO XS105电子分析天平,昆山KQ-300DB型数控超声波清洗器,TG16-WS台式高速离心机(湘仪离心机),Millipore超纯水系统。……

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