殷勤红刘小龙

（1昆明积大制药股份有限公司，云南 昆明 650106；2昆明理工大学生命科学与技术学院，650224）

离子交换色谱法测定利塞膦酸钠片中的磷酸盐和亚磷酸盐

殷勤红1，2刘小龙1

（1昆明积大制药股份有限公司，云南 昆明 650106；2昆明理工大学生命科学与技术学院，650224）

目的：在阴离子型交换柱上以邻苯二甲酸氢钾缓冲盐为流动相可同时测定利塞膦酸钠片中的磷酸盐和亚磷酸盐。方法：采用高效液相色谱法，Waters IC-Pak柱（4.6 mm×50 mm，5 μm），流动相为邻苯二甲酸氢钾缓冲盐；柱温30℃；进样量10 μL；流速0.6 mL/min；检测波长290 nm。结果：磷酸盐和亚磷酸盐的保留时间分别为7.8 min和9.8 min，该方法线性相关系数均大于0.999，精密度和准确度高，平均回收率分别为97.7% 和100.8%。结论：本方法操作简便，准确可靠，专属性强，重现性好。适用于利塞膦酸钠片中磷酸盐和亚磷酸盐的检测。

利塞膦酸钠片；磷酸盐；亚磷酸盐；离子交换色谱法

利塞膦酸钠［1-2］是第三代双膦酸盐类药物，用于妇女绝经后骨质疏松症和长期糖皮质激素治疗导致的骨质疏松症的防治，利塞膦酸钠能紧密地吸附在骨质主要成分羟磷灰石的表面，抑制破骨细胞对骨质的吸收，同时也通过干扰破骨细胞附着，诱导破骨细胞的调亡。由于在利塞膦酸钠原料合成过程中使用了亚磷酸，且其水解产物为亚磷酸盐，经空气氧化成为磷酸盐；同时作为利塞膦酸钠合成过程中产生的磷酸盐和亚磷酸盐，极易引起胃肠道等不良反应，为此在生产利塞膦酸钠片的过程中需要控制这两种磷酸盐的含量。……