万　山

(湖南省衡阳县环境保护监测站，湖南　421200)



关于改进的二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬探讨

万山

(湖南省衡阳县环境保护监测站，湖南421200)

【摘要】本文结合改进方法的优点，配制含盐酸单一酸的二苯碳酰二肼显色剂，进行水中六价铬的测定时，一次性加入2.50mL显色剂，与标准方法相比，简单快速，精密度和准确度完全满足要求。

【关键词】分光光度法；改进；六价铬；测定

近年来，以标准分析方法为基础的改进方法较多，其中王琪等人的改进方法，在配制二苯碳酰二肼显色剂时，加入适量硫酸和磷酸配成含混合酸的显色剂，分析时一次加入，苏文海的改进方法，以盐酸作为酸体系，分析效果最好，本文结合这几种方法的优点，配制含盐酸单一酸的显色剂，分析时一次性加入2.50mL显色剂，实践证明，操作更方便，且方法可行，完全能满足环境监测分析要求。

1实验部分

1.1试剂及仪器

含单一酸显色剂：准确称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，移至100mL容量瓶，加水稀释至刻度线，摇匀。向上述冷液中加入25.0mL浓盐酸(36-38%)，边加边搅动，混匀后贮于棕色瓶置冰箱中保存。所用试剂均为AR或以上。

仪器：北京瑞利VIS-723G型分光光度计(编号060366)。

其它试剂的配制同国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》(第四版)。

1.2实验步骤

标准法：实验步骤同国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》(第四版)。

本方法：取数支50mL比色管，分别加入1.00mg/L的Cr6+标准溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL，加水稀释至标线；加入2.50mL含盐酸的显色剂，密塞摇匀。放置10min，用30mm比色皿，在540nm波长处，以水为参比，测定吸光度。

2实验结果与讨论

2.1实验结果

标准法和本方法实验结果见表1，根据表1结果计算，标准方法：回归方程为Y=0.03777X-0.00216，相关系数R=0.9998；本方法：回归方程为Y=0.03774X-0.00125，相关系数R=0.9999。

表1　两种方法测定的吸光度

2.2两条校准曲线的检验

对两条校准曲线进行统计检验，检验结果见表2。

表2表明，两条校准曲线无显著性差异，这说明两种方法不存在系统误差。

2.3精密度和准确度实验

2.3.1精密度实验

取含六价铬浓度不同的环境保护部标准样品研究所标样1(203342号，质量浓度71.5±4.3mg /L)和标样2(203347号，质量浓度0.219±0.009mg/L)，分别用本方法进行6次平行测定(标样2稀释2倍后)，结果见表3。

以上两种不同标样相对标准偏差RSD均小于5%。

2.3.2准确度实验

取含六价铬浓度不同的样品，用本方法进行加标回收实验，结果见表4。加标回收率符合要求。

表2　两条曲线检验结果

2.4含盐酸显色剂的稳定性实验

将配制的含盐酸显色剂置于冰箱内保存，每隔一段时间用本方法测定环境保护部标准样品研究所标样3(203344号，真值：58.4±3.8mg/L)，结果见表5。

结果表明，测定结果均在真值范围内，四条曲线的截距(a)、回归系数(b)、相关系数R都很理想，其波动范围分别小于0.001、0.0001、0.0002，说明含盐酸的显色剂在冰箱里存放14天稳定性良好，对结果不产生影响。

3结论

本文结合多种改良方法的优点，配制含盐酸单一酸的显色剂，分析时一次性加入2.50mL显色剂，实践证明，操作更方便，且方法可行，完全能满足环境监测分析要求。同时用本方法测定水中六价铬与标准方法测定结果基本一致，无显著性差异，显色剂稳定性良好。总之本方法测定简单方便，提高工作效率，有利于大批试样测定。

表3　精密度实验　mg/L

表4　加标回收实验　mg

表5　显色剂稳定性实验

参考文献：

[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].第四版.中国环境出版社，2002：346-349.

[2]王琪，晋丽丽.二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进[J].化工环保，2004，S1.

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[4]张冬云.测定水中六价铬分析方法的改进[J].内蒙古环境保护，2006，02.

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作者简介：万山，工程师，从事环境监测、污染防治工作

中图分类号：X21

文献标识码：A

文章编号：1673-288X(2016)04-0231-02

On Determination of hexavalent chromium in water by ImprovementPhotometryofDiphenylcarbazide

WAN Shan

(Hunan Hengyang County Environmental Monitoring Station，Huan 421200)

Abstract：This paper combined with the advantage of the improved method practiced containing single hydrochloride acid diphenyl carbonyl hydrazine chromogenic agent，the determination of hexavalent chromium in the water，a one-time add 2.50 mL of chromogenic agent，compared with standard method，the process is simple，quick，accuracy and precise.

Keywords：spectrophotometry；improvement；hexavalent chromium；determination

引用文献格式：万山.关于改进的二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬探讨[J].环境与可持续发展，2016，41(4)：231-232.