李应才

昆明市食品药品检验所，云南　昆明　650032



固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定解郁安神颗粒中8种非法添加化学药物的实验研究

李应才

昆明市食品药品检验所，云南昆明650032

【摘要】目的：建立解郁安神颗粒中8种非法添加药物的固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检验方法。方法：样品经提取和固相萃取净化后，采用 Agilent C18色谱柱，流动相梯度洗脱，电喷雾离子源电离，正离子多反应监测扫描模式(MRM)定性和定量分析。结果：8种药物成分线性相关系数均>0.9995，检出限均低于2.6ng/ml，回收率为87%～97%。结论：该方法能有效去除基质干扰,检出限低、线性及回收率良好，适用于解郁安神颗粒中8种非法添加药物的检验。

【关键词】解郁安神颗粒；固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱；化学药物

解郁安神颗粒收载于2015年版中国药典一部[1]，具有疏肝解郁，安神定志的功效，常用于情志不畅、肝郁气滞所至的失眠、心烦、焦虑、健忘等症状。近年来不法分子为了片面追求疗效，可能在中成药中非法添加化学药物[2]。国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和项目批准件(批准件编号2009024)[3]中仅采用样品和标准品质谱图做比较来进行定性，缺少质谱参数及定量信息，使得在具体监督检验中缺少可操作性。解郁安神颗粒的处方由柴胡、大枣、石菖蒲、姜半夏、炒白术等16味中药组成，辅料为蔗糖。处方成分多，样品基质复杂，对检验其中可能非法添加的化学药物带来影响。研……