ICP-AES测定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根的含量

2016-07-31吴开洪梁华妹何志贺张莹娇

电池 2016年2期

关键词：硫酸根电感光谱

吴开洪，梁华妹，何志贺，张莹娇

(广东邦普循环科技有限公司，广东佛山 528244)

·测试分析·

ICP-AES测定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根的含量

吴开洪，梁华妹，何志贺，张莹娇

(广东邦普循环科技有限公司，广东佛山 528244)

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根的含量。探讨高速吹扫时间、镍钴锰基体干扰及测定波长等对结果的影响。优化条件为：高速吹扫2.5 h，镍钴锰基体匹配方法，测定波长为S180.669 nm。该方法与重量法测定的结果吻合，回收率为102.25%～106.00%，相对标准偏差(RSD)为4.64%。

NixCoyMn1-x-y(OH)2；电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)；硫酸根

1 实验

1.1 仪器及工作参数

实验用Optima 2100DV电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)仪(美国产)的工作参数设定如下：功率1 300 W，冷却气Ar气、雾化气Ar气的流量分别为15 L/min、0.8 L/min，蠕动泵的转速为1.5 ml/min，吹扫气流为高速，重复测定2次。测定的波长选择S181.975 nm、S180.669 nm、S182.037 nm、S182.563 nm和S189.965 nm。

1.2 标准溶液及主要试剂

配制镍钴锰基体溶液：按镍钴锰物质的量比5∶2∶3称量1.50 g镍基准物质、0.60 g钴基准物质及0.84 g锰基准物质，加入10 ml盐酸(广州产，36%～38%)和30 ml硝酸(广州产，65%～68%)溶解，定容至250 ml，备用。

镍钴锰氢氧化物样品若干：镍钴锰物质的量比为5∶2∶3；批号分别P510-2EH45(广东产)、P510-2EH46(广东产)、P510-2EH47(广东产)及P510-2EH48(广东产)。

实验所用水为电导率小于0.5 μS/cm的去离子水。

1.3 实验方法

称取0.200 0 g样品于100 ml烧杯中，用少量水润湿，加入10 ml盐酸后，盖上表面皿，在电炉上低温加热至溶解。取下，吹洗表面皿，溶液冷却至室温后转移至100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、待测。

在光谱仪高速吹扫2.5 h后，按仪器工作参数设定条件，测试标准溶液、绘制工作曲线，然后测试样品，采用峰面积积分方式进行数据处理。

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

图1 标准空白溶液和10 mg/L的标准溶液在不同波长处的光谱

从图1可知，选择较灵敏、背景低、信背比高且分析谱线受干扰较小的S180.669 nm作为硫的分析用谱线较好。

2.2 光谱仪高速吹扫时间的影响

不同的光谱仪高速吹扫时间对应的S180.669nm的光谱强度见图2。

图2 高速吹扫时间对光谱强度的影响

从图2可知，在高速吹扫2.0 h后，光谱强度趋于稳定。本实验选择高速吹扫时间为2.5 h。

2.3 元素的化学干扰

表1 镍、钴和锰溶液在S180.669 nm处的光谱强度/CPS

Table 1 Spectral intensity of Ni，Co and Mn solution in S180.669 nm wavelength

干扰元素浓度为0时浓度为0 25g/L时浓度为0 5g/L时浓度为1 0g/L时镍101 2374 3655 4788 6钴101 2138 6165 8186 4锰101 21124 61928 43648 5

2.4 标准工作曲线的绘制

图3 校准强度浓度标准工作曲线

2.5 方法精密度

表2 实验结果的精密度

2.6 方法回收率

表3 实验结果的回收率

2.7 实验方法与重量法的比较

样品平均值/%本方法重量法实验方法—重量法/%样品10 700 690 01样品20 650 620 03样品30 250 230 02样品40 240 220 02样品50 080 070 01样品60 090 080 01

2.8 实验室不同操作人员测定结果比较

采用实验方法，由3位不同的操作人员分别测试氢氧化镍钴锰样P510-2EH48，各平行测定5份，结果见表5。

表5 不同操作人员含量测定结果

从表5可知，3位不同操作人员测定结果平均值相差0.01%，所测数据最高值和最低值相差0.03%，相对标准偏差(RSD)为2.22%～2.30%。这说明：不同操作人员的测定结果具有较高的一致性和精密度，达到预期的效果。

3 结论

[1] Editorial Committee of Chemical Teaching Material(高职高专化学教材编写组). 分析化学[M]. Beijing(北京)：Higher Education Press(高等教育出版社)，2000. 109-110.

[2] ZHANG Xin-wei(张新卫)，ZHANG Ming-cui(张明翠). 电感耦合等离子体发射光谱法测定岩土浸出液中硫酸根[J]. Modern Scientific Instruments(现代科学仪器)，2011，6(3)：104-106.

[3] XIE Ming-hong(谢明宏)，TAN Jing-jin(谭静进)，CHEN Cai-juan(陈彩娟)，etal. 红外碳硫分析仪测定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根含量[J]. Material Research and Application(材料研究与应用)，2013，7(3)：208-210.

[4] ZHANG Min(张敏). ICP-AES测定工业盐酸的铁、砷和硫酸根[J]. Shandong Chemical Industry(山东化工)，2013，42(11)：86-91.

Determining content of sulfate radical in NixCoyMn1-x-y(OH)2by ICP-AES

WU Kai-hong，LIANG Hua-mei，HE Zhi-he，ZHANG Ying-jiao

(GuangdongBrunpRecyclingTechnologyCo.，Ltd.，Foshan，Guangdong528244，China)