周宏斌，钱志强，丁元强，王宝金，张元洪

（怡维怡橡胶研究院有限公司，山东 青岛 266045）

不溶性硫黄（IS）是由普通硫黄开环聚合而成的线性大分子聚合物，因不溶于二硫化碳而得名。与普通硫黄相比，IS能减少喷霜，提高橡胶与钢丝的粘合性能。这些特性使IS广泛用于各种橡胶制品，特别是在子午线轮胎中的应用发展迅猛[1-3]。

热稳定性是IS的关键指标之一。在110 ℃时，IS数分钟内就会全部转化为普通硫黄[4]。目前，评价IS热稳定性的方法主要有石蜡油-烘箱一浴法[5]、石蜡油-硅油二浴法[6]和差示扫描量热仪（DSC）法[7]。其中，前两种方法受人工操作影响较大，而DSC法通过测定IS的熔点、相变、热焓，能准确表征IS的热稳定性[7-8]。

本工作用DSC对IS进行测试，考察测试时升温速率、恒温温度、恒温时间对IS吸热性能的影响，从而评价IS的热稳定性。

1 实验

1.1 原材料和仪器

1#IS，国外产品；2#和3#IS，国内同一厂家的2种牌号产品。NETZSCH 200 F3型DSC，德国耐驰公司产品。

1.2 测试方法

用DSC对IS分别进行非等温和等温测试，IS样品质量10 mg。在非等温测试中，分别以5，10和20℃·min-1的升温速率升温至140 ℃；在等温测试中，以100 ℃·min-1的升温速率分别升温至105，110和120 ℃，并恒温一段时间。

2 结果与讨论

2.1 非等温测试

在DSC测试中，当升温速率为5 ℃·min-1时，IS非等温测试的DSC曲线见图1。从图1可以看出：温度低于90 ℃时，3种IS均未熔融；温度达到95 ℃后，IS熔融并逐渐转化为普通硫黄；3种IS中，1#IS出现吸热峰的温度最高，3#IS出现吸热峰的温度最低。

图1 IS非等温测试的DSC曲线

升温速率对IS吸热峰温度的影响见表1。从表1可以看出：3种IS吸热峰温度都随着升温速率加快而升高；……