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固相萃取与热脱附气相色谱-质谱法对硫化胶中有机助剂分析的对比研究

2016-07-26谭帅霞杨宗瑜

橡胶工业 2016年1期
关键词:检测

杨 柳,谭帅霞,徐 娇,杨宗瑜,王 进

(株洲时代新材料科技股份有限公司,湖南 株洲 412007)

在橡胶加工中,为了满足橡胶制品的高性能要求,通常需要添加防老剂、硫化促进剂、增塑剂和硫化剂等多种有机助剂。对硫化胶中有机配合剂进行剖析,不仅有助于节约新产品的开发成本、缩短开发周期,对产品质量管理也有重要意义。

目前对硫化胶中有机助剂的分析方法主要有薄层色谱法[1-2]、红外光谱法[3]、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法[4]和裂解气相色谱法[5-8]等。薄层色谱和红外光谱法主要针对某一类有机助剂或胶种,而GC-MS兼具气相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯化合物的准确鉴定能力,是复杂混合物分离和检测的有力工具。

由于GC-MS只能分析可挥发性且热稳定的样品,因此采用GC-MS法分析有机助剂首先需要将有机助剂从橡胶基体中分离出来。溶剂抽出法是根据有机助剂与硫化胶在有机溶剂中的溶解性差异将两者进行分离;将浓缩后的抽提液经过固相萃取可以降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。而热脱附法是利用耐热性能的差异将有机助剂从硫化胶中分离开来,通过冷阱富集后,导入GC-MS进行分析。

本工作采用两种不同前处理方法对GC-MS法分析硫化胶中有机助剂的检测结果进行对比研究,以期为选择快速有效的有机助剂前处理方法及硫化胶中有机助剂的全面分析提供参考。

1 实验

1.1 试剂和样品

试剂:二氯甲烷、丙酮和正己烷均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司产品。……

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