徐 娟，杨守业，胡兆初，罗 涛，黄湘通

1. 同济大学海洋地质国家重点实验室，上海 200092 2. 中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖北 武汉 430074

XRF和LA-ICPMS测定硫化物熔片中的主次量元素

徐 娟1*，杨守业1，胡兆初2，罗 涛2，黄湘通1

1. 同济大学海洋地质国家重点实验室，上海 200092 2. 中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖北 武汉 430074

采用高纯HNO3为氧化剂代替传统的氧化剂，以GeO2为玻璃化试剂，建立了一种简单、高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。XRF和LA-ICPMS分析结果表明，相对于粉末压片法，熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。3种硫化物国家一级标准物质的XRF和LA-ICPMS主次量元素(Si，Al，Fe，Mg，K，Ca，Na，Mn，Cu，Zn)分析测试结果均与推荐值相吻合(Ti缺少推荐值)，测定误差都在允许范围内，XRF三次熔片测试结果的精密度RSD<5.6%；LA-ICPMS 15次测试结果精密度RSD<3%。表明建立的硫化物熔融玻璃片的前处理方法可较好的应用于XRF和LA-ICPMS分析硫化物中的主次量元素。

硫化物；X射线荧光光谱仪；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪；氧化剂；二氧化锗

引 言

目前，硫化物的测定通常采用化学法[1]，电感耦合等离子体法[2]等。但这些方法分析流程较长，所需试剂多，处理过程较为繁琐。X-荧光光谱分析仪(XRF)是一种常用的主量元素分析仪器，具有样品前处理简单，快速、准确的优点[3]。20世纪80年代中期发展起来的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)是一种新型的分析技术，具有原位、实时、快速的分析优势以及灵敏度高、检出限低、谱线相对简单、多元素同时测定的能力，广泛应用于主量、微量、痕量元素的分析[4]。激光剥蚀等离子体质谱是一种微区分析技术，每次分析进样量很少(一般只有50～1 000 ng)，要想剥蚀的样品能够代表实际样品的化学组成，所剥蚀地质样品应具有很好的均一性。……