李富荣，文典，王富华*，王旭，万凯，刘香香

1.广东省农业科学院农产品公共监测中心，广东 广州 510640；2.农业部农产品质量安全检测与评价重点实验室，广东 广州 510640；3.农业部农产品质量安全风险评估实验室（广州），广东 广州 510640



广东地区芸薹类叶菜-土壤镉污染相关性分析及土壤镉限量值研究

李富荣1，2，3，文典1，2，3，王富华1，2，3*，王旭1，2，3，万凯1，2，3，刘香香1，2，3

1.广东省农业科学院农产品公共监测中心，广东 广州 510640；2.农业部农产品质量安全检测与评价重点实验室，广东 广州 510640；3.农业部农产品质量安全风险评估实验室（广州），广东 广州 510640

摘要：由于不同区域土壤理化性质存在差异以及不同蔬菜种类对重金属的吸收能力不同，利用我国现行的土壤环境质量标准进行评价时发现，土壤与蔬菜重金属超标情况往往存在不一致的现象，使得我国现行的土壤环境质量评价标准并未能切实保证蔬菜安全生产需求。因此，有必要针对特定区域的特定种类的农作物进行蔬菜-土壤重金属累积相关性研究，并据此建立更符合实际且科学合理的产地环境土壤重金属限量值。本研究以芸薹类叶菜中在广东地区种植较为普遍的菜心（Brassica campestris ssp.chinensis var.utilis Tsen et Lee）和小白菜（Brassica campestris ssp.chinensisMakino）为代表，大量采集广东地区镉污染呈不同程度的蔬菜产地原状土壤开展盆栽实验，分别建立了芸薹类叶菜类蔬菜可食用部分镉含量与土壤镉全量及土壤有效态镉含量的相关关系，并建立蔬菜镉含量与土壤镉全量及有效态镉的最优回归方程。然后，依据《食品中污染物限量》（GB2762─2012）中叶菜的镉限量值推算出广东地区芸薹类叶菜安全种植的产地土壤镉全量和有效态镉含量限量值分别为1.22和0.43 mg·kg-1。最后，结合大田采样中大量的土壤-蔬菜对应数据对该限量值进行了验证，证明盆栽试验所得结果与大田采样数据具有较好的一致性，对指导当地农产品安全生产和农田土壤有效利用具有较强的针对性和准确性。

关键词：重金属污染；有效态镉；安全阈值；相关性分析；芸薹属

引用格式：李富荣，文典，王富华，王旭，万凯，刘香香.广东地区芸薹类叶菜-土壤镉污染相关性分析及土壤镉限量值研究［J］.生态环境学报，2016，25（4）:705-710.

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由于广东地区城市化、工业化发展快速，农业土壤重金属污染问题日益加重，以镉污染尤为严重（陈玉娟等，2005；胡霓红等，2012；环境保护部，2014）。重金属镉不仅影响蔬菜的产量和品质，还能通过食物链最终蓄积在人体内，从而直接或间接地危害人类健康（Zhuang et al.，2009；Pandey et al.，2012；樊霆等，2013）。为保障我国农产品质量安全，2006年11月1日起施行的《中华人民共和国农产品质量安全法》中，明确提出了不适宜特定农产品生产的区域退出农业生产的规定（何金富，2009）。但越来越多调查和研究结果发现，同一产地的土壤重金属含量超标情况往往与蔬菜重金属超标情况不一致（Sun et al.，2013；崔晓峰等，2012），使现行的土壤环境质量评价标准未能切实保证蔬菜质量安全的需求。出现这一现象的原因主要是不同区域的土壤理化性质均会影响土壤重金属的生物有效性（Marguí et al.，2007；Moreno et al.，2009），以及不同蔬菜种类对重金属的吸收能力不同（Yang et al.，2009，2011；刘香香等，2012）。如仍以现行《土壤环境质量标准》进行评价，将会出现部分具备合格蔬菜生产能力的耕地被迫退出农业生产领域的局面，一方面造成耕地资源日益紧缺，一方面造成无谓浪费的矛盾现象。但目前我国并无专门针对特定区域的特定蔬菜种类安全生产的土壤环境质量标准，亟需建立科学合理且更具针对性的蔬菜产地土壤重金属安全阈值，据此合理地评价耕地土壤对蔬菜生产的安全性，对于提高耕地资源利用率，保证蔬菜质量安全尤为重要（赵勇等，2006b，2008）。

近年来，针对我国特定区域土壤重金属污染与蔬菜质量相关性的研究已逐渐受到关注。如赵勇等（2006a）和朱书法等（2008）分别对郑州市区和洛阳市郊农田土壤重金属污染和蔬菜质量的相关性进行了调查，均发现不同元素在蔬菜-土壤之间的相关性不同。赵勇等（2006b，2008）还采用人为添加重金属的盆栽试验分析了土壤与特定蔬菜品种铅、镉重金属污染的相关性，并对蔬菜的土壤污染阈值进行探讨。芸薹类叶菜在世界范围内的蔬菜生产中占有重要地位，而叶菜作为蔬菜中较易吸收重金属的类别，其质量安全受到了人们的广泛关注（Alexander et al.，2006；Song et al.，2009）。但针对芸薹类叶菜的重金属累积与其产地土壤的重金属污染相关性和限量阈值的研究还未见有报道。本研究基于前期对广东省蔬菜产地土壤重金属污染的田间调查结果，采集其蔬菜典型产区不同镉污染水平的菜地原状土壤作为供试土壤，以广东特色蔬菜菜心（Brassica campestris ssp.chinensis var.utilis Tsen et Lee）和全国普遍种植的小白菜（Brassica campestris ssp.chinensisMakino）为芸薹类叶菜代表，通过盆栽实验分别建立土壤中重金属镉全量及有效态镉含量与芸薹类叶菜可食用部分镉含量的相关性，探讨广东地区芸薹类叶菜安全生产的农田土壤重金属镉的安全阈值，并结合田间调查中土壤-蔬菜一一对应采样的数据结果对所推算的限量阈值进行验证，以期为无公害芸薹类叶菜生产基地的选择、相关评价标准的制定及重金属污染土壤的治理提供重要的科学依据。

1　材料与方法

1.1试验材料

根据前期对广东地区蔬菜产地土壤调查结果，选取镉浓度由高到低的原状土壤作为盆栽供试土壤，分别取自广东省深圳市、东莞市和韶关市的菜地耕层土壤（0～20 cm）。经风干后过10 mm孔径筛混匀备用。土壤质地均为壤土，其具体土壤理化性质及重金属镉含量见表1。根据中国现行《土壤环境质量标准》（GB15618─1995）对pH值≤7.5的产地土壤限定值为0.3 mg·kg-1，除土壤镉含量水平1以外，其他水平下的土壤镉全量均明显高于标准中的土壤限量值并呈一定倍数增加。

供试蔬菜为芸薹属蔬菜中的广东特色蔬菜菜心和全国普遍种植的小白菜。两种芸薹属蔬菜生长周期在35 d左右，所用种子均来自广东省农科院种子市场。

1.2试验设计

1.2.1原状土盆栽试验

原状土盆栽试验每种蔬菜各设5个镉浓度水平，每个浓度设3个重复，2种蔬菜，共计30盆。塑料盆直径30 cm、高约25 cm，每盆装土6 kg。每盆播种20粒，出苗后每盆定植5株，水肥管理一致，播种32 d后统一采收。

1.2.2田间蔬菜-土壤对应采样

在采用原状土壤进行盆栽的同时，在广东范围内，以小白菜为代表进行蔬菜-土壤一一对应的大田采样，采集大田蔬菜和土壤对应样品169对。其中，广东各城市田间采样的菜-土对应样品分布数量具体为：潮州市13对，东莞市9对，广州市30对，惠州市7对，江门市35对，韶关市12对，深圳市17对，湛江市15对，中山市24对，珠海市7对。

1.3样品制备及测定

表1　盆栽土壤理化性质及土壤镉含量（平均值±标准差）Table 1 Soil physical and chemical properties and Cd contents in the pot experiment （Mean±SD）

土壤样品：所采土样自然风干后经锤碎并剔除异物，混匀并以四分法取出压碎样进行研磨，研磨后取部分样过20目尼龙筛，进行pH、有机质、CEC、有效态镉含量测定；另取部分土样，过100目尼龙筛，装塑料瓶贴好标签放于阴凉干燥处备用。土壤镉全量检测采用原子吸收分光光度法；土壤重金属有效态含量用DTPA提取剂（0.005 mol·L-1DTPA-0.1 mol·L-1TEA-0.01 mol·L-1 CaCl2）浸提（王其枫等，2012），采用原子吸收法测定有效态镉含量。土壤pH值参照NY/T 1121.2─2006，采用1∶2.5水浸提法测定；土壤有机质含量参照GB 9834 ─1988，采用K2Cr2O7容量法测定；CEC值采用BaCl2-MgSO4强迫交换法测定（文典等，2012a）。

蔬菜样品：蔬菜样品采集后取可食用部分，用自来水将样品上的泥土洗净再以去离子水冲洗，用滤纸吸去表面水分，充分切碎、混匀并用食品加工器粉碎，制成待测样放入分装容器中，于-20 ℃冷冻保存备用。其重金属镉含量依据国家标准《食品中镉的测定GB/T5009.15─2014》进行测定。

质量控制：每批样均跟随一个国家标准物质，所用的标准样品来自于国家标准物质中心，土壤标准样品为GBW07408（GSS-8），植物标准样品为GSB-5（圆白菜）。上机测试结果以扣除试剂空白情况下所测平行及标样数据为基准，±5%为误差标准，个别量小者为±10%。每测定15个样品需测定一个居中浓度的标准系列样以校正测定值，每15个样品随机取1个进行平行双样测定，平行双样测定结果的误差必须在允许误差范围内。

1.4数据处理

所有试验数据采用Microsoft Excel软件进行数据预处理，用SPSS 19.0软件进行数据统计分析、差异性显著性检验和回归分析。差异显著性检验方法采用Duncan法和配对样本t检验。

2　结果与分析

2.1土壤理化性质对土壤和蔬菜中镉含量的影响及其相关性

由表1可见，不同镉污染水平的盆栽土壤之间，其CEC含量和pH值的差异并不十分显著。各盆栽试验土壤CEC的范围为3.58～10.0 cmol·kg-1，而pH值范围为5.24～6.73，均呈珠三角典型的酸性土壤特性；有机质范围为0.45%～3.20%，在各处理之间的差异相对较显著，各土壤肥力存在一定差异。由于土壤重金属全量、有效态含量变化以及蔬菜对镉的吸收量受到多种因素的影响，对种植蔬菜的土壤pH、有机质、CEC分别与土壤镉全量、有效态含量、蔬菜镉含量做相关性分析发现均无显著相关性，表明单一分析土壤pH、有机质、CEC影响因子对土壤重金属全量、有效态含量、蔬菜镉吸收量的影响并不大。两种蔬菜的盆栽土壤的有效态镉随土壤镉全量增加也明显增加，且土壤中镉有效态含量与全量呈极显著正相关（菜心：相关系数r=0.979，P=0.000；小白菜：相关系数r=0.974，P=0.000）。在菜心的种植土壤中，有效态镉占全量的19.31%～76.84%；在小白菜的种植土壤中，有效态镉占全量的17.59%～69.51%。

2.2土壤镉含量对蔬菜镉含量的影响及其相关性

2.2.1土壤镉含量对蔬菜镉含量的影响

对5种镉处理水平下生长出的蔬菜镉含量进行测定，结果见表2。根据我国《食品中污染物限量》（GB2762─2012）对叶菜类蔬菜中重金属镉规定的限量值0.2 mg·kg-1来判断，在镉水平3时菜心和小白菜中的镉含量超出国家食品卫生标准，超标率分别达23%和20%。且随着土壤镉浓度的增加，2种芸薹类叶菜中的镉含量都呈增加趋势。

表2　不同土壤镉处理蔬菜中的镉含量Table 2 Cd concentration of vegetables in different soil Cd treatments

2.2.2土壤和蔬菜中镉含量相关性分析

为探讨土壤和蔬菜中镉含量的关系，确定土壤中镉对芸薹类叶菜类蔬菜的污染阈值，利用土壤和蔬菜重金属的检测数据，建立数学模型寻找广东地区芸薹类叶菜类蔬菜产地的土壤污染阈值。本研究以土壤镉污染浓度和蔬菜镉含量为对象，采用回归分析的方法，建立蔬菜镉含量（y）与土壤镉（x）的线性、多项式、对数、乘幂、指数5个回归模型，并进行筛选。通过比较各方程的相关系数（r）和相关显著性检验（P值），最后确定采用拟合性最高（最大r值和最小P值）的幂函数回归方程为拟合公式（如图1）。其中蔬菜镉与土壤镉全量的回归方程为y=0.172x0.787（r=0.936，P=0.000，n=30），蔬菜镉与土壤有效态镉含量的回归方程为y=0.342x0.634（r=0.899，P=0.000，n=30）。蔬菜中镉含量与土壤中镉全量和有效态含量均呈极显著的正相关关系。

2.3土壤镉限量阈值确定

通过建立种植在不同镉污染程度土壤上的芸薹类叶菜可食用部分吸收的镉含量与对应产地土壤全量镉及有效态镉含量之间的幂函数回归方程，将《食品中污染物限量》（GB2762─2012）对叶菜类蔬菜中重金属镉限量值0.2 mg·kg-1（即y=0.2）分别代入拟合的回归方程中，即蔬菜镉与土壤镉全量的回归方程y=0.172x0.787及蔬菜镉与土壤有效态镉含量的回归方程y=0.342x0.634，推算出的x值即为芸薹类叶菜种植过程中重金属镉不超标的蔬菜所对应的土壤镉全量及有效态含量的限量阈值。最终，计算出适合广东地区芸薹属蔬菜安全种植的土壤镉全量和有效态的限量阈值分别是1.22和0.43 mg·kg-1。

图1　芸薹类叶菜与土壤全量镉及有效态镉的相关关系Fig.1 Correlations between the Cd concentration of Brassica leaf vegetables and the total and available soil Cd concentrations

2.4对土壤镉限量阈值的大田结果验证

为检验盆栽试验所确定的芸薹类叶菜种植土壤镉限量阈值的准确性，使其对实际生产更具有指导意义和合理性，本研究以小白菜为代表，同时在广东地区各蔬菜产地进行了蔬菜-土壤一一对应的大田采样。以我国现行的土壤和蔬菜镉限量标准对大田采集的169对蔬菜-土壤对应样品镉含量结果进行评价后发现，土壤超标率为66.86%，而蔬菜超标率仅为1.78%，前者远高于后者。而将该检测结果用本研究所确定的土壤镉全量和有效态限量阈值进行判定，结果见图2。图2中以盆栽试验确定的土壤镉限量阈值做竖轴，以叶菜类镉污染限量值0.2 mg·kg-1为横轴。A、B、C、D各区域分别表示以本研究确定的土壤镉含量限量阈值为标准，所采样品镉含量为土壤超标且蔬菜超标、土壤未超标而蔬菜超标、土壤未超标时蔬菜也未超标、土壤超标而蔬菜未超标4种情况。由图2可见，大田所采的169对蔬菜-土壤对应样品的检测结果全部分布在A、C两个区内。该结果表明，以本研究确定的镉限量阈值进行判定，所有大田样品都呈现土壤未超标时蔬菜不超标，土壤超标时蔬菜也超标的现象，说明该限量标准具有准确性较高。

3　讨论

探讨蔬菜重金属累积与土壤重金属污染的关系是蔬菜安全生产的重要基础性工作（Li et al.，2010；Zhang et al.，2011）。本试验土壤的镉处理设定值以我国现行《土壤环境质量标准》（GB15618 ─1995）的二级标准为基础上下波动，可在一定范围内探寻不同镉污染土壤与芸苔属叶菜重金属累积相关性规律及该类蔬菜安全生产需要的土壤镉污染限量值。如赵勇等（2008）设置人工添加实验对不同浓度铅污染土壤与叶菜类蔬菜污染相关性及土壤铅污染阈值进行了研究，吴琦等（2010a，2010b）和杨菲等（2011）对土壤重金属铅和镉在蕹菜、小萝卜、小白菜中的富集特征及产地环境安全临界值进行了研究。其中，杨菲等（2011）推算出种植小白菜的水稻土和潮土中镉安全阈值分别为0.30和1.09 mg·kg-1。本研究所得出的镉全量限量值1.22 mg·kg-1高于前人的结果，这可能是由于不同区域土壤类型的差异造成的（文典等，2012b），再次证明了针对特定区域进行蔬菜安全生产的土壤重金属限量值的必要性。且相对添加试验，本研究所选原状土壤的土壤条件与大田实际情况更为接近，结合了广东省典型菜地土壤重金属污染特性，结合大田采样数据进行进一步验证，结果更具有针对性和可靠性。

图2　两种植芸薹类叶菜土壤重金属全量和有效态阈值的大田数据验证Fig.2 Validation of the total and available soil Cd threshold values for Brassica leafy vegetable growing

在评价蔬菜产地土壤环境质量时首先要考虑土壤重金属对蔬菜的污染和能被蔬菜所吸收利用的程度，即其生物有效性（Hu et al.，2013；刘凤枝等，2007）。从理论上来说，有效量指标无疑优于全量指标，因为前者可避免因土壤类型和土壤理化性质等不同而带来的有效性差异，从而使土壤重金属限量值的制定简单化（周东美等，2014）。柴世伟等（2003）对广州市郊农田土壤及其蔬菜重金属含量进行调查后发现，蔬菜中重金属Cd、Pb、As、Cr含量与土壤重金属有效态含量的相关性优于其与土壤重金属全量的相关性；聂呈荣等（2010）分析了佛山市菜园土及4种叶菜类蔬菜重金属含量，得出蔬菜中Cd与土壤交换态Cd的相关系数均大于其与土壤全量Cd的相关系数。刘香香等（2012）对广东省不同种类蔬菜与土壤镉相关性研究后发现土壤Cd总量与有效态含量都与蔬菜中Cd含量相关性显著，且有效态Cd含量与蔬菜中Cd含量相关性更好。目前国际上，部分国家的土壤环境质量标准中有害元素的阈值已用有效量表示（如日本）；有些国家则采用全量和有效量并存的方式（如瑞士）；荷兰和比利时则采用全量作为阈值，但用土壤有机质和粘粒含量加以校正，也算是一种间接的有效量表示形式（高树芳等，2006；章海波等，2007）。在本试验中，Cd的蔬菜-土壤全量相关关系，在相关系数上略高于蔬菜-土壤有效态相关关系，但二者均在0.9左右，显著性均达极显著水平。鉴于目前重金属Cd的提取和测定方法已比较成熟可靠，且提取的有效态含量与蔬菜中重金属含量的关系较好（顾国平等，2006；李亮亮等，2008），因此，制定广东地区芸薹类叶菜安全生产的土壤镉Cd限量值考虑用全量或有效态含量作为指标来衡量产地的重金属安全状况均有一定合理性。

与国外土壤质量基准相比，我国现行的土壤《土壤环境质量标准》（GB15618─1995）的二级标准中关于Cd限量值0.3 mg·kg-1往往偏严（周启星等，2004；薛艳等，2005），如瑞士1998年制定的农作物和饲料生产的土壤Cd的指示值为0.8 mg·kg-1，调查阈值为2 mg·kg-1；而美国、英国、意大利对土壤中镉的最大允许浓度都在3 mg·kg-1及以上（吴燕玉等，1991）。本研究通过采集原状土壤进行盆栽试验获得的适合珠三角芸薹属蔬菜种植的土壤镉全量和有效态限量值分别是1.22和0.43 mg·kg-1。该限量值远高于中国现行《土壤环境质量标准》（GB15618─1995）的二级标准，说明该标准针对芸薹类叶菜的安全种植偏严，针对特定区域的特定蔬菜类型设定合理、科学的土壤限量值标准十分必要。

4　结论

（1）产地土壤质量评价指标：本研究结果显示，芸薹类叶菜镉含量与土壤镉全量的相关系数略高于其与土壤有效态含量的相关系数，但二者均在0.9左右，且均达极显著水平。因此，在土壤有效态镉的提取方法确定有效标准的基础上，广东地区芸薹类叶菜安全生产的土壤镉限量值考虑用全量或有效态含量作为指标来衡量产地的重金属安全状况均有一定合理性。

（2）产地土壤镉限量值：本研究通过采集广东地区典型菜地中的不同镉污染程度原状土壤进行盆栽试验，建立芸薹类叶菜镉含量与土壤镉全量及有效态含量的相关方程，据此推算出广东地区芸薹类叶菜安全生产的土壤镉全量和有效态含量的限量值分别是1.22和0.43 mg·kg-1。进一步通过大田采样结果进行验证，用该限量值进行判定时所有大田采集的样品检测结果均呈现土壤镉含量未超标时蔬菜镉含量不超标，或土壤镉含量超标时蔬菜镉含量也超标的现象，表明该限量标准具有较高的准确性。试验所用原状土壤的土壤条件与广东地区蔬菜产地的田间实际情况更为接近，结合了广东省典型菜地土壤重金属污染特性，对当地农产品安全生产具有更强的针对性和可靠性。

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Correlation Analysis of Cd Pollution between Soil and Brassica Leaf Vegetables and the Soil Cd Safety Threshold in Guangdong Region

LI Furong1，2，3，WEN Dian1，2，3，WANG Fuhua1，2，3*，WANG Xu1，2，3，WAN Kai1，2，3，LIU Xiangxiang1，2，3
1.Public Monitoring Center for Agro-product of Guangdong Academy of Agricultural Sciences，Guangzhou 501640，China；2.Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality，Ministry of Agriculture，P.R.China，Guangzhou 510640，China；3.Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-product （Guangzhou），Ministry of Agriculture，P.R.China，Guangzhou 510640，China

Abstract：Due to the diverse soil physic-chemical properties in different regions and discrepancy of heavy metal absorption capacity in different vegetables，the inconsistent phenomenon of heavy metal over-standard rates in soil and vegetable samples often exists during environment evaluating by the current environmental quality standard in China.It means that our current soil environmental quality evaluation criteria could not meet the real demand of ensuring the safe vegetable production.Therefore，it is very necessary to study the heavy metal accumulation correlation of the specific vegetable varieties and their producing soils in the specific region，and establish some more practical and scientific soil heavy metal pollution thresholds.In this study，the widely grown Brassica campestris ssp.chinensis var.utilis Tsen et Lee and B.campestris ssp.chinensis.Makino in Guangdong region were chosen as the study objects to represent Brassica leaf vegetables.Large amounts of Cd polluted in-situ soil with different pollution degrees in Guangdong were collected to carry out the pot culture experiment.We analyzed the correlations between the Cd concentrations of Brassica leaf vegetables and the total Cd or available Cd concentrations of soils and established their optimal regression equations.And then，according to the Cd safety threshold of leafy vegetables in the national standard Maximum Limits of Contaminants in Food，the soil safety thresholds of the total and available Cd concentrations were calculated as 1.22 and 0.43 mg·kg-1，respectively.Additionally，a lot of field samplings were carried out and verified that the soil safety thresholds in the pot-experiment were consistent with field sampling values，which would be significant and precise to guide the local agri-product safety production and effective utilization of agricultural soil.

Key words：heavy metal pollution； available Cd； safety threshold； correlation analysis； Brassica

DOI：10.16258/j.cnki.1674-5906.2016.04.022

中图分类号：X53

文献标志码：A

文章编号：1674-5906（2016）04-0705-06

基金项目：广东省自然科学基金项目（2015A030313571）；2014年度省公益研究与能力建设专项（2014A020208069）；广东省农业科学院院长基金项目（201418）

作者简介：李富荣（1984年生），女，副研究员，博士，主要从事农产品产地环境监测与修复研究。E-mail:lifr0314@163.com

*通信作者：王富华（1962年生），男，研究员，主要从事农产品质量安全研究。E-mail:wfhwqs@163.com

收稿日期：2016-03-18