张　平，汤　琳，张　婷，宋常春(.安徽科技学院　化学与材料工程学院，安徽　凤阳　3300;.皖南医学院　药学院，安徽　芜湖　400)



N－甲基咪唑合成工艺研究

张平1，汤琳2，张婷1，宋常春1
(1.安徽科技学院化学与材料工程学院，安徽凤阳233100;
2.皖南医学院药学院，安徽芜湖241002)

摘要:目的:优化N－甲基咪唑合成工艺。方法:以乙二醛、甲胺、氨水、多聚甲醛为原料，“一锅法”合成N－甲基咪唑，对N－甲基咪唑转化率的影响因素－投料顺序、反应温度、反应时间等进行条件优化，通过N－甲基咪唑的标准折光率曲线法准确、快速检测反应过程中N－甲基咪唑含量。所得产品N－甲基咪唑分别用氢谱、碳谱以及气质联用GC－MS进行表征。结果:以当量的多聚甲醛、氨水、甲胺、乙二醛的投料顺序，反应温度为60℃，反应时间为4小时，N－甲基咪唑的转化率高达98%。通过减压蒸馏除水，共沸剂环己烷精制，最后减压蒸馏得到的产品N－甲基咪唑纯度可达到99.5%。结论:该合成工艺具有产品转化率高，污水处理量少，检测方法快速高效的优点，适合于大规模工业生产。

关键词:N－甲基咪唑;一锅法;折光率

咪唑是一种十分重要的精细化工的原料和中间体，它有着广泛的用途［1］。咪唑不仅存在于核糖酸和脱氧核糖核酸中嘌呤氨基酸中，也存在于氨基酸中，同时又是许多农药，酶抑制剂，药物和精细化学品的有效结构成份［2］，所以咪唑及其衍生物一直是研究的热点。由于咪唑及其衍生物的咪唑环中含有两个氮原子，可以做为温和的电子给予体，所以在过渡金属有机化学中咪唑也是最常用的官能团之一［3－4］。……