符堃/上海市计量测试技术研究院



热变形及维卡软化点温度测试仪温度参数在线校准方法

符堃/上海市计量测试技术研究院

摘 要针对热变形及维卡软化点温度测试仪的在线校准，使用数据采集器对动态温度数据进行采集和分析。本文推荐了两种不同的温度参数在线校准方法。利用测量数据进行比对，并评定了测量不确定度。分析并结合两种方法的优劣得到最佳的温度参数校准结果。

关键词热变形；维卡软化点；温度；在线校准；不确定度

0　引言

热变形及维卡软化点温度测试仪（以下简称测试仪）用来测试塑料成型后的热变形温度和维卡软化点温度两项重要的热性能指标，为控制产品的质量或作为产品使用条件提供参考[1]。测试仪一般由油浴槽、温度控制系统、一个或多个试样支架、搅拌装置、负载装置、测试软件等组成，可以实时监控实验温度及实验形变量曲线。

测试仪的校准参数主要有铂电阻温度、升温速率（时间）、负载砝码及形变量测量系统。测试仪作为一种多参数的大型实验设备，需要进行周期性校准以保证其准确度。基于它的校准方法论述比较缺乏，并由于温度参数直接作为测试结论，本文主要介绍温度参数的在线校准方法，并进行不确定度评定。其他参数的校准相对于温度参数校准较为简单，本文不做阐述。

1　温度校准方法一

1.1原理

热变形温度（heat deflection temperature，HDT）是指，对浸在一定升温速率（50 ℃/h或120 ℃/h）导热介质中的一定尺寸矩形试样施以规定负载、试样中心的变形量达到与试样尺寸所对应的形变量时的温度。维卡软化点温度（vicat softening temperature, VST）是将热塑性塑料放置于液体传热介质中，在一定的负荷（1 000 g或5 000 g）和升温速率（50 ℃/h或120 ℃/h）条件下、试样被直径1 mm2的针头压入1 mm时的温度。

1.2校准方法

测试仪共有六个工作站，每个工作站都有一根测量铂电阻，整个油浴槽中有一根控温铂电阻。在实验前，将规定试样放置在每个工作站上，然后加上负载，并连接位移测量系统。同时在电脑软件上选择热变形实验，并设置一个超过标准的形变量，以保证在所设定的上限温度到达前实验不会停止。

在校准前准备时，在油槽中心点及每个工作站的测量铂电阻同一位置放置温度测量系统的铂电阻并将其固定，将之连接在数据采集器上并连接计算机。在测试仪操作界面设置好升温速率和升温上限温度，并在开始升温的同时使用电子秒表开始计时，用于升温速率的测量。

温度校准点应该选取低于27 ℃开始。由于测试仪的温度校准过程属于动态校准，因此在50 ℃/h的升温速率下设置数据采集器的扫描采集间隔为7 s。在120 ℃/h的升温速率下，3 s的扫描间隔已经可以跟随升温变化速率，但是考虑到校准时的重复测量，校准中将采集频率设置在1 s。在校准过程中，记录测试仪指示值达到整10 ℃时的时间点。

校准连接框图如图1所示。

温度校准使用的标准器为：数据采集器配四线制铂电阻温度测量系统。

图1　校准方法一连接框图

1.3测量结果及不确定度评定

测试仪在120 ℃/h的升温速率下、油槽温度上限温度设置为140 ℃时的校准数据如表1所示。表1中测试仪的温度校准点选取每整10 ℃温度点。在图2中可以看到测试仪在设定时间内测量得到的温升曲线与设定指示值的对比图。

测量模型：Δt = t1- t2

式中：Δt —— 测试仪温度示值误差，℃；

t1—— 测试仪温度示值，℃；

t2—— 标准器实测值，℃

不确定度u(t)可能的来源包括测量重复性引入的标准不确定度u(tv)以及标准器的示值误差引入的标准不确定度u(tt)。前者采用不确定度A类评定，后者采用不确定度B类评定。

考虑到重复测量在校准中的必要性，前文中已将采集器采集频率设置在1 s。采集器在得到单通道10个重复测量数据的同时，测试仪在10 s内的温升在50℃/h和120℃/h两种不同的升温速率下分别达到0.33 ℃/s以及0.14 ℃/s。以100 ℃校准点为例，重复性校准数据见表2，由温度的测量重复性得到的不确定度分量为u1= 0.10 ℃。

数据采集器配四线制铂电阻温度测量系统示值误差引入的标准不确定度分量为

数据采集器分辨力引入的不确定度分量为

最后合成不确定度uc= 0.15 ℃，计算扩展不确定度取k = 2，则U = 0.30 ℃。

从扩展不确定度评定结果可以看出，在每个整10 ℃校准点，校准结果都需要给出对应的不确定度评定。由于由重复性引入的不确定度分量较大，而测量重复性在动态升温过程中的不稳定性，使得在某一温度点的重复性取值都是一个较大范围，这点导致引入不确定度分量远大于其他分量，直接影响最后扩展不确定度评定结果。因此在校准测试仪时，认为需要引入第二种校准方法辅助确定铂电阻测量系统温度的准确度，并减小扩展不确定度。

图2　实测值与指示值温升曲线对比

表1　方法一校准数据

表2　方法一100℃时的重复性校准数据

2　温度校准方法二

2.1校准方法

前文中提到温度校准方法一可以对测试仪在正常实验测试中进行在线校准，不影响仪器正常使用。从最后结果中可以发现，在线校准方法在采集器以及多个测量系统的配合下得到实时的温度曲线以及准确的测量数据，但是测量不确定度的评定结果不理想，并且测试始终处于一种动态过程中，因此在在线校准方法一的基础上，可以辅助第二种方法。参照数字温度计的一般校准方法对于测试仪每个工作站的铂电阻进行校准，连接示意如图3所示。

图3　校准方法二连接框图

2.2测量结果及不确定度评定

以100 ℃校准点为例，方法二100 ℃时的重复性校准数据如表3所示。建立测量模型并进行不确定度评定：

测量模型：Δt = t1-（t2+ t3）

式中：Δt —— 测试仪温度示值误差，℃；

t1—— 测试仪温度示值，℃；

t2—— 标准器标准值，℃；

t3—— 标准器修正值，℃

在温度校准方法二中，由于重复性所引出的标准不确定度：u1= 0.006 ℃。

由标准温度源分辨力引入的不确定度分量为

由数字温度计分辨力引入的不确定度分量为

最后合成不确定度uc= 0.10 ℃，计算扩展不确定度取k = 2，则U = 0.20 ℃。

从扩展不确定度评定结果可以看出，虽然不确定度分量较多，但是结果却相对于方法一所评定出的结果小。主要是因为在稳态校准中，消除了由测量中采集系统滞后性以及在动态校准中重复测量带来的较大不确定度分量。因此，校准方法二对于测量系统的单一点校准具有较高的准确性。

表3　方法二100℃时的重复性校准数据

3　结语

本文提出了两种热变形及维卡软化点测试仪温度的在线校准方法。在日常校准中，可以使用方法一，将采集到的数据形成升温曲线，将之与测试仪设定的升温曲线进行比较拟合，从中找出超差温度点，然后配合方法二进行固定点修正。方法一可以系统直观地反映出实测温度与设定温度之间的关系，但由于动态升温，导致测量不确定度较大。而方法二只能进行单点校准，效率较低。由此可见，校准热变形及维卡软化点测定仪时，结合方法一和方法二可以较好地弥补两种校准方法的不足，从而使校准结果更加准确，不确定度的评定更加合理。

参考文献

[1] 叶晓廉，李翠华，高峰，等.6291型热变形温度和维卡软化温度测试仪的校准及故障排除[J].化学分析计量，2003，12(02):49-52.

[2] 全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC1 5/SC4 ).GB/T 1633-2000热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定[S].北京：中国标准出版社，2000.

[3] 全国塑料制品标准化技术委员会.GB/T 8802-2001热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定[S]. 北京：中国标准出版社，2001.

[4] 全国法制计量管理计量技术委员会.JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].北京：中国质检出版社，2013.

Online calibration methods for temperature parameters of the HDT＆VICAT instrument

Fu Kun
（Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology）

Abstract:In order to perform an online calibration of the HDT＆VICAT instrument, the dynamic temperature data are acquisited and analyzed with the data acquisition unit (DAV). Two different online calibration methods for temperature parameters are recommended. By the comparison of their calibration data and the evaluation of their uncertainty, the advantages and disadvantages of two calibration methods are analyzed and combined, and the optimal calibration results of temperature parameters are obtained.

Key words:HDT; VICAT; temperature; online calibration; uncertainty