头孢唑肟钠中残留溶剂分析技术研究

2016-05-28杨荣

考试周刊 2016年34期

杨荣

摘要：本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量，考察色谱分析条件柱温、柱压，顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏，色谱分离效果好，对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。

关键词：顶空气相色谱头孢唑肟钠有机溶剂残留

药品的安全与人类健康是密切相关的，有机溶剂残留不但没有疗效，而且具有毒性和致癌作用，对人的精神、血液、肝肾、皮肤等产生巨大的影响。药品中有机残留溶剂的毒性已经逐渐为人们所认知，查阅头孢唑肟钠合成工艺的相关文献可知，头孢唑肟钠在生产过程中可能引入甲醇、丙酮和苯等多种有机溶剂，这些有机物都具有挥发性，过量会致畸、致癌，要严格控制其残留量。本文分析探究头孢唑肟钠中甲醇、丙酮、苯等残留溶剂的检测方法。

一、仪器与试剂

1.仪器

GC-2010Plus，电子天平（EL204），微量注射器（1μL，1mL）、数显恒温水浴锅（HH-6），移液管（10ml）、容量瓶（100ml）、顶空瓶。

2.试剂

甲醇、丙酮、苯、氯化钠、氯化镁、氯化钾、头孢唑肟钠（市售品）。

二、溶液配制与测定条件

1.溶液的配制

（1）标准储备液配制：分别精密称取甲醇0.2936g、丙酮0.4920g和苯0.0002g于100ml的量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀。

（2）测定顶空条件溶液配制：精密量取标准储备液10.00ml于100ml量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀。

2.测定条件