张欢　李志坚　邱慧娟　马晓丽　梁菊香

【摘 要】在现代农业生产中，复混肥料应用广泛，氮磷钾是复混肥料的主要营养成分，本文参考国家标准复混肥料中氮（GB/T 8572-2010），磷（GB/T 8573-2010），钾（GB/T 8574-2010）的检测标准，建立了对不含有机物，硝酸态氮的复混肥料可以同时测定其中氮、磷、钾的实验方法，具有实际意义。

【关键词】复混肥料 氮 磷 钾 联合测定

现行国家标准对复混肥料中氮磷钾的测定采用不同的标准，不能同时测定肥料中氮磷钾含量，本文采用硫酸作为对不含有机物，硝酸态氮的复混肥料样品的前处理媒介，处理液可以同时测定不含有机物，硝酸态氮的复混肥料样品中氮磷钾含量。

1原理

试样中氮、磷、钾经硫酸消化处理，处理液冷却后定容过滤，采用蒸馏法测定处理液中氮含量，采用磷钼酸喹啉重量法测定处理液中磷含量，采用四苯硼酸钾重量法测定处理液中钾含量。

2试剂

硫酸（分析纯）；氢氧化钠溶液（400g/L）；氢氧化钠和硫酸标准滴定溶液（浓度均为0.5mol/L）；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液40g/L；喹钼啉酮试剂；硝酸溶液（1+1）：四苯硼酸钠溶液（15g/L，1.5g/L）；酚酞（5g/L）。

3仪器

实验室常用仪器。

4分析步骤

4.1实验中样品取样

参照国家标准进行独立批/非独立批取样。

4.2试样制备

按GB/T8571-2008制备通称试样。

4.3试样通用处理液的制备

称取同时满足总氮含量小于235mg，五氧化二磷100mg～200mg，氧化钾约400mg的试样m克，精确至0.0002g，置于1000mL圆底蒸馏烧瓶中，加水10mL使试样溶解，置于通风厨内加热，煮沸冷至室温后小心加入30mL硫酸，加热至冒硫酸白烟40min后停止，处理液冷却后定容250mL，过滤备用。

4.4氮，磷，钾含量的测定

4.4.1总氮含量的测定

取4.3滤液100.0mL于蒸馏烧瓶中，加300mL水，放入防爆沸物后连接蒸馏烧瓶于蒸馏装置上，接收器中加入40.0mL0.5mol/L硫酸溶液，5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂和60mL水，蒸馏装置的漏斗处加入40mL氢氧化钠溶液（400g/L），以少量水冲洗漏斗并液封，开通冷凝水，进行全封闭蒸馏，蒸馏出至少150mL流出液后，用pH试纸检查流出液无碱性时结束蒸馏，用c=0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定流出液至呈现灰绿色为滴定终点，记录滴定体积V1，同时做空白试验V2。

4.4.2有效磷含量的测定

取4.3滤液25.0mL于500mL烧杯中，用NaOH溶液（40g/L）调至溶液pH值7左右，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，在电炉上加热至沸，取下加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，微沸1min，待沉淀分层取出烧杯，冷却至室温，沉淀经4号玻璃式坩埚过滤，180℃干燥45min后冷却称量，沉淀质量为m3，同时做空白实验沉淀质量为m4。

4.4.3氧化钾含量的测定

取4.3滤液25.0mL于200mL烧杯中，加入EDTA溶液40mL，3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，于通风厨中加热煮沸15min，流水冷却至室温后（期间保持溶液红色），不断搅拌逐滴加入四苯硼酸钠溶液（15g/L）约30mL，继续搅拌1min，静置20min，沉淀经4号玻璃式坩埚过滤，120℃干燥90min，冷却称量，沉淀质量为m2，同时做空白实验沉淀质量为m1。

5 试验结果的计算（计算结果均保留2位小数）

总氮（N）含量w，以质量分数（%）表示，W=[（V2-V1）c×0.01401]×100/m 式中各参数见4.4.1；有效磷（以P2O5计）含量w，以质量分数（%）表示，W=（m3-m4）×32.07/m 式中各参数见第4.4.2；钾（以K2O计）含量w，以质量分数（%）表示，W=（m2-m1）×131.4/m 式中各参数见4.4.3。

6 具体复混肥料样品含量测定

根据第4条，取含氮、磷、钾标称含量均为15%的复混肥料进行检验，称取试样1.3300g，依据第5条计算试验结果，测得数据如下：氮：c=0.5005mol/L，V2=40.10mL，V1=28.85mL，m=1.3300×100/250=0.5320g，总氮（N）w=14.83%；磷：m3=0.6013g，m4=0.0001g，m=1.3300g，有效磷（以P2O5计）w=14.50%；钾：m2=0.1485g，m1=0.0001g，m0=1.3300g，钾（以K2O计）w=14.66%。对照试验：分别检验复混肥料中氮（GB/T 8572-2010），磷（GB/T 8573-2010），钾（GB/T 8574-2010），所得数据如下：总氮（N）w=14.92%；有效磷（以P2O5计）w=14.70%；钾（以K2O计）w=14.93%；

试验表明：对不含有机物，硝酸态氮的复混肥料样品中氮磷钾含量，该实验方法满足分析要求（均在元素允许误差范围内），有效可行。

作者简介：张 欢（1981?—），男，湖北黄石，本科，研究方向：检验与分析；李志坚（1959—），男，湖北黄石，本科，研究方向：检验与分析；邱慧娟（1971—），女，湖北黄石，本科，研究方向：检验与分析；马晓丽（1976—），女，湖北黄石，本科，研究方向：检验与分析；梁菊香（1981—），女，湖北黄石，本科，研究方向：检验与分析。