呙亮　汪芳芳　林建国

摘要：建立了超声萃取—阳离子交换高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。乳制品经1%三氯乙酸乙腈溶液超声萃取15分钟后，经强阳离子交换型色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器检测。流动相为50 mmol磷酸盐（pH=2.5）：乙腈（35：65），检测波长为235nm，三聚氰胺的线性范围为0.5—400μg/g，线性方程的相关系数大于0.99，加标回收率在93%—110%之间，相对标准偏差均小于9.1%。三聚氰胺的检测限为0.02μg/g。本方法简单、快速，可有效消除乳制品基体干扰，测定结果满意，可应用于乳制品中三聚氰胺的监控。

关键词：超声萃取；三聚氰胺；乳制品；阳离子交换色谱

中图分类号：TB 文献标识码：A doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2016.06.092

1引言

由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量。宠物饲料及婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺，造成对健康的危害。三聚氰胺的检测颇受关注。目前对三聚氰胺的检测主要局限于饲料类产品，多用离子对色谱法，虽然国家已出台了三聚氰胺的检测标准，前处理采用固相萃取技术，存在费时费力，有机溶剂使用量较大的缺点。国外关于三聚氰胺的分析方法主要是色谱法，如HPLC，GC/MS和LC/MS/MS，也有用拉曼光谱进行检测的报道，但均未见乳制品中三聚氰胺检测的报道。乳制品含有脂肪、蛋白质，若前处理不好，低含量的三聚氰胺的检测易受干扰。超声萃取是一种有效的前处理方法，萃取溶剂的选择对超声萃取效果影响极大。……