陈　溪，董振霖，孙玉玉，尚宝玉，刘佳成，曲世超，纪明山

(1.沈阳农业大学　植物保护学院，辽宁　沈阳　110866;2.大连出入境检验检疫局　检验检疫技术中心，

辽宁　庄河　116400;3.辽宁出入境检验检疫局　检验检疫技术中心，辽宁　大连　116001)

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

陈溪1,2，董振霖3，孙玉玉3，尚宝玉2，刘佳成2，曲世超2，纪明山1*

(1.沈阳农业大学植物保护学院，辽宁沈阳110866;2.大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心，

辽宁庄河116400;3.辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心，辽宁大连116001)

摘要：建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后，使用C18固相萃取柱(SPE)和QuEChERS两种不同净化方法，采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测，通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性，外标法定量。结果表明，20种农药的线性范围为0.01 ～0.2 μg/mL，相关系数均大于0.99。在0.01，0.05，0.20 mg/kg加标水平下，采用C18柱对大米样品进行提取净化，20种农药的平均回收率为63.3%～96.0%，相对标准偏差(RSD)为1.9%～13.9%;采用QuEChERS方法对大米样品进行提取净化，20种农药的平均回收率为67.7%～121.0%，RSD为1.9%～16.4%。此两种方法无明显差异，为农药多残留检测提供了不同的思路，能够对大批量大米样品进行同时检测，数据准确可靠，回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。

关键词：大米;农药残留;气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);QuEChERS;固相萃取(SPE)

大米是人们的主要粮食。1990年以来，得益于农药及化肥的使用，水稻的生产率以每年0.4%的速度增长。虽然使用农药能够有效控制杂草与病虫害，但农作物可能由此受到严重污染，因此对大米产品的农药残留监控关系着人们的身体安全与食品安全[1]。……