纪昳，严瑾，孙娟，邱展辰

(南京市环境监测中心站，江苏 南京 210013)

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

纪昳，严瑾，孙娟，邱展辰

(南京市环境监测中心站，江苏 南京 210013)

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时，数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题，采用一次性0.45 μm水相针式滤器过滤消解后水样，快速有效地去除絮凝沉淀的干扰，达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明，该方法相对标准偏差<2.0%，加标回收率为92.0%～96.5%，符合实验室质控要求。

总氮；泥沙；干扰；过滤

准确测定水体的总氮含量，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义[1]。目前较为常用的总氮测定方法为《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)[2]。其方法原理是在120～124 ℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220和275 nm处，测定吸光度A220和A275，按公式A=A220-2A275计算校正吸光度A，从而计算总氮含量[2]。 硝酸根离子在220 nm波长处有吸收，溶解的有机物在此波长处也有吸收，干扰测定。因此，引入经验校正值(该校正值是在275 nm处测得吸光度的2倍)，A220减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值(A=A220-2A275)。对于含泥沙量较大的地表水，总氮实际测定过程中，水样在强碱性条件下消解后易产生絮凝沉淀，会使总氮结果小于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(以下简称三氮)之和[3]，且重现性、准确度差，加标回收率低[4]。现采用一次性0.45 μm水相针式滤器过滤消解水样，以期有效地提高含泥沙的地表水总氮测定的准确度。……