张云 程立军 谢向机 陈泽宇 林妙端

摘 要：建立了土壤中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟虫酰胺等3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的快速检测方法。土壤中的邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量，经磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合提取液提取后，调pH至2.0～3.0，用固相萃取柱净化，以乙腈-5mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相，梯度洗脱，UPLC-MS/MS电喷雾离子源，正离子多反应监测模式测定，外标法定量。测定结果表明：采用本方法检测3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂，方法检测低限均能达到2.0μg/kg以下，在曲线浓度2～50μg/L之间线性相关系数（r）均>0.9985，在2.0、5.0、10μg/kg添加水平回收率较高，在72.5%～87.1%范围之间；回收率相对标准偏差范围在2.9%～9.8%之间。

关键词：土壤；邻氨基苯甲二酰胺；超高效液相色谱-串联质谱；测定

氟虫酰胺、氰虫酰胺和氯虫苯甲酰胺是目前市面上常见的3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂。该类杀虫剂是近几年Dupont公司从邻氨基苯甲二酰胺类化合物中筛选出来的两代广谱杀虫剂[1]，大鼠急性经口LD50>5000mg/kg[2]。该类杀虫剂能高效激活昆虫鱼尼丁受体，使昆虫瘫痪导致死亡[3]，可有效防治鳞翅目、鞘翅目和半翅目等昆虫[4-5]。该类农药具有很好的市场潜力和广泛的应用前景[6-8]，其登记和使用范围在逐年持续扩大。由于其化学性质较为稳定，长期使用会富集于土壤中，导致环境污染。

目前，国内外有关邻氨基苯甲二酰胺类农药检测的报道，主要集中在原药[9]和食品[10-12]中，土壤中邻氨基苯甲二酰胺杀虫剂的检测方法较少，检测项目较单一，且未见超高效液相色谱-串联质谱法同时测定氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟双酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂的公开文献。本研……