魏 巍

（云南锡业集团（控股）有限责任公司，云南 个旧 661000）

银电解液中钯的测定

魏 巍

（云南锡业集团（控股）有限责任公司，云南 个旧 661000）

通过对不同银量产生的氯化银沉淀对钯的吸附试验，以及盐酸沉淀分离基体后溶液中的Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb、Te的干扰试验，建立了盐酸沉淀分离银电解液中的基体银，火焰原子吸收光谱法测定银电解液中Pd的分析方法。在5%的混合酸介质中测定Pd时，灵敏度高，线性范围0.3～3 ug/mL，相关系数0.9999.该方法应用于实际样品的分析，相对标准偏差为0.94%，加标回收率介于97%～102%之间。

银电解液；原子吸收光谱法；Pd

贵金属元素在地壳中的分布极为稀少，尤其是铂族元素，其含量仅在10-7%～10-6%之间，由于其稀少和重要的应用价值，所以对其回收利用就显得格外重要[1]。在银冶炼过程中，钯作为一种同银化学性质相近的元素，易与银一起富集，国家标准对IC-Ag99.99牌号的银锭中，要求杂质Pd的含量不大于0.001%，因此，在银的湿法电解过程中，对电解液中钯的控制分析，就显得至关重要。通常Pd的测定有DbDo光度法[2]、Zephn萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法、半微分阳极溶出伏安法、铅试金富集ICP-AES等方法。不足的是这些方法分析流程长，耗时，繁琐，而且萃取剂、试金剂等很多试剂的使用都对环保造成很大影响，危害人体健康。用原子吸收法或者ICP-AES法直接测定银电解液中的Pd，由于银电解液中银离子浓度较大，仪器内部残留的氯离子会与高浓度的银离子结合生成氯化银沉淀，可能造成原子吸收进样毛细管和雾化器的堵塞或污染管路，不利于仪器的正常使用。……