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冰片制备高纯度正龙脑的工艺

2016-04-05闻永举申秀丽王永健

中成药 2016年1期

闻永举, 申秀丽, 王永健

(1.宜春学院,江西宜春336000;2.宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000)



冰片制备高纯度正龙脑的工艺

闻永举1, 申秀丽1, 王永健2

(1.宜春学院,江西宜春336000;2.宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000)

摘要:目的 建立冰片制备高纯度正龙脑的方法。方法 冰片与异丙醇铝通过密闭蒸馏置换,其中异龙脑铝脱水生成莰烯,经水解蒸馏得到莰烯和龙脑,再经硅胶柱层析,即得龙脑。结果 所制得龙脑的纯度达96.2%,收率为48.9%。结论 该方法条件温和,处理简单,收率较高,具有工业化生产的潜力。

关键词:正龙脑;冰片;制备工艺

冰片又名龙脑,分子式为C10H18O,是一种无色透明或白色的片状晶体,因其外观晶莹如玉,故称为冰片,具有开窍醒神,清热止痛之功效,用于热病神昏、惊厥、中风痰厥、气郁暴厥、中恶昏迷、胸痹心痛、目赤、口疮、咽喉肿痛、耳道流脓等病症[1]。冰片中龙脑含有量越高,品质越好,同时香味越好,安全性和价格也越高,如在安全性方面,小鼠的半数致死量(LD50)是龙脑>冰片>异龙脑[2]。

冰片可由松节油中轻油所含的a-蒎烯经过无水草酸酯化,生成草酸龙脑酯混合物,水蒸汽蒸馏后得到挥发性白轻油和不挥发性草酸龙脑酯,后者经皂化和氢氧化钠溶液反应,得到水龙脑,再经分离和提纯即得冰片。在草酸龙脑酯混合物中加入十八水硫酸铝,可降低异冰片而提高正冰片含有量,但仍有少量异冰片残留[3],如采用衍生化或异构化分离[4-6],存在选择性较差或龙脑产率过低的问题,无实用价值;……

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