超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂
2016-03-31吴春英陆文龙
吴春英,白 鹭,谷 风,陆文龙
(1.吉林化工学院资源与环境工程学院,吉林吉林132022;2.清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室,北京100084)
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂
吴春英1,2,白 鹭1,谷 风1,陆文龙1
(1.吉林化工学院资源与环境工程学院,吉林吉林132022;2.清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室,北京100084)
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000 μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/ MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。
固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;芳氧苯氧丙酸酯类除草剂;回收率
芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂系在2,4-滴的基础上进行优化合成,通过阻碍乙酰辅酶A羧化酶(ACCase),来抑制脂肪酸的合成[1-2],干扰细胞膜形成,导致杂草生长停止、最终死亡,从而发挥药效作用。因其具有高效、低毒、高选择性的防除禾本科杂草的除草剂,对后茬作物安全,以及优异的活性和极高的选择性,因而在除草剂中占有重要地位。随着生产量和使用量的的增加,此类除草剂在环境中的残留量也逐年增加,以其水溶性较高的特点,易于进入水环境,且对生物体的影响和危害也越来越显著[3-7]。……
