王红伟，张璐，强金凤，方红新，梁锡臣

（安徽国星生物化学有限公司，安徽马鞍山243000）

一步法工艺合成3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠

王红伟，张璐，强金凤，方红新，梁锡臣

（安徽国星生物化学有限公司，安徽马鞍山243000）

以CuCl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠，不需要溶剂，将加成反应和环合反应并为一步来制得三氯吡啶醇钠。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响。此方法合成工艺简单，节约成本，三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。

3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠；三氯乙酰氯；丙烯腈；一步法

毒死蜱是一种高效、广谱、低毒、低残留的有机农药，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，能有效防止百余种害虫，是世界上产量最大的农药产品之一。正因为毒死蜱在农药产业中的作用越来越大，作为毒死蜱最重要的原料——三氯吡啶醇钠的合成工艺越来越受到重视。

文献报道三氯吡啶醇钠的合成有四氯吡啶路线[1-2]、丙烯酸路线[3]、三氯乙酸苯酯路线[3]、三氯乙酰氯路线，其中三氯乙酰氯法合成3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠路线根据加成、环化和芳构化反应是否分离可分为分步法[4]和一步法[5]，而一步法根据是否加压又分为常压一锅法和加压一锅法。这几条路线各有利弊，吡啶法要求在高温下气相氯化，操作难度大，装备投资大，但反应步骤少，副产物三氯、四氯吡啶易分离；丙烯酰氯法合成步骤多，用到昂贵的催化剂和溶剂，不易工业化；三氯乙酸苯酯法溶剂环丁砜价格高，用量大，生产中副产物苯酚和三氯吡啶醇钠性质相似，分离设备要求高，收率低；……