超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
2016-03-18陈言凯福建省产品质量检验研究院福建福州350002国家加工食品质量监督检验中心福州福建福州350002
陈言凯(1.福建省产品质量检验研究院,福建福州350002;2.国家加工食品质量监督检验中心(福州),福建福州350002)
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
陈言凯1,2
(1.福建省产品质量检验研究院,福建福州350002;2.国家加工食品质量监督检验中心(福州),福建福州350002)
摘要:建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg /L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。
关键词:茶叶;多农药残留;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱
1 引言
茶叶是我国出口的主要经济作物之一。来自中国茶叶流通协会数据,2013年全国茶叶总产量达189万吨,同比增长6.5%,全国茶叶总产值首次突破1000亿元。但是近年来欧盟不断实施新的更为严格的茶叶农药残留标准,大大削弱了我国茶叶的出口能力,农药残留问题已经严重制约了我国茶叶产业的发展。
虽然我国GB/T2763- 2014中规定,灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农残在茶叶中的残留限量较高[1],但欧盟对茶叶中这几种农残均是以仪器检出限作为限量值,这就要求我们建立更加稳定、灵敏的检测方法对这几种目标物进行分析。……
