郭崇武，黎小阳

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

焦磷酸盐锡–镍合金镀液中氯化镍的分析方法

郭崇武*，黎小阳

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

制定了测定焦磷酸盐锡-镍合金镀液中氯化镍的新方法。用双氧水将Sn(II)离子氧化成Sn(IV)离子，再以氟化钠掩蔽Sn(VI)离子。在pH = 10的条件下，以紫脲酸铵作指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)容量法滴定镍。本法简单、准确，相对平均偏差为0.18%，回收率为99.18% ~ 99.98%，解决了传统方法中Sn(II)离子和焦磷酸钾对测定氯化镍的干扰问题。

锡-镍合金镀液；氯化镍；二价锡离子；掩蔽剂；乙二胺四乙酸；容量分析法

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电镀锡–镍合金主要有氟化物体系和焦磷酸盐体系两种工艺[1]，由于氟化物污染较重，氟化物镀锡–镍合金工艺已被淘汰。焦磷酸盐镀锡–镍合金广泛应用于枪色电镀，氯化镍和氯化亚锡是镀液中的主盐，在生产中需要通过化学分析加以控制。有关文献报道了锡–镍合金镀液成分的分析方法[2]：方法一采用酒石酸掩蔽Sn(II)离子，以紫脲酸铵作指示剂，在pH = 10的条件下用EDTA滴定镍；方法二用双氧水将Sn(II)离子氧化成Sn(IV)离子，用柠檬酸掩蔽Sn(IV)离子，加入过量的EDTA，在pH = 10的条件下，以铬蓝黑作指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液返滴定 EDTA。然而在生产中发现，采用这两种方法都不能得到氯化镍的正确分析结果。试验表明，酒石酸不能有效掩蔽 Sn(II)离子，用方法一测定氯化镍的结果明显偏高；方法二用硫酸锌返滴定 EDTA，滴定至终点时锌离子与试液中的焦磷酸根生成配离子，干扰指示剂的变色，导致氯化镍的测定结果偏低。……