补朝阳

(新乡学院 化学化工学院，河南 新乡 453000)



对硝基苯甲酸乙酯的合成

补朝阳

(新乡学院 化学化工学院，河南 新乡 453000)

摘要：以硫酸氢钾为催化剂，研究了对硝基苯甲酸和乙醇反应生产对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺. 考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量之比、带水剂用量以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响，确定了最佳反应条件. 当对硝基苯甲酸的用量为0.015 mol，无水乙醇为0.060 mol，反应时间为2.0 h，带水剂环己烷用量为15 mL，催化剂硫酸氢钾的用量为0.4 g，对硝基苯甲酸乙酯的酯化率可达到91.65%. 在此条件下，催化剂的催化活性高，反应条件温和，该合成方法简便，产品收率优良，催化剂可重复使用，且价格低廉.

关键词：硫酸氢钾；催化合成；对硝基苯甲酸乙酯

对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的医药中间体，通常是用对硝基苯甲酸和醇直接酯化制得，这属于典型的可逆反应，即使通过加热回流，也需要很长时间才能达到反应平衡. 实验时通常可以通过三种方法来提高酯化率：1)在生产装置上加装分水器，不断分离出反应生成的水，使反应向生成物的方向进行；2)增加其中一种廉价易得、易于分离的原料的用量，使反应向生成物的方向进行；3)在原料中加入催化剂. 近年来，对第三种方法的研究较多. 出现有很多催化合成对硝基苯甲酸乙酯的方法，但都存在一些不足之处：1)一次性转化率都不是很高；2)反应后得到的粗产物都必须提纯精制；3)回流所需时间过……