范明阳，郝小龙，韩秀茹

（江南大学环境与土木工程学院，江苏 无锡 214122）

大气压等离子体射流气源组分研究进展

范明阳，郝小龙，韩秀茹

（江南大学环境与土木工程学院，江苏 无锡 214122）

大气压等离子体射流（APPJ）作为一个新型的大气压冷等离子体放电技术，其在大气压下产生，射流温度接近室温，化学活性高，在生物医学、材料化学和环境卫生等研究领域的应用成为研究热点。随着对大气压等离子体射流应用研究的不断深入，发现APPJ气源组分对其应用研究产生了很大的影响。APPJ气源组分会影响其放电特性、发射光谱和化学特性，其中APPJ中各种化学活性粒子在其应用研究中起到重要作用，APPJ气源成分主要影响化学活性粒子的种类与浓度，这些因素会影响APPJ技术成本和处理效率。因此，本文综述了在不同气源组分条件下大气压等离子体射流的放电特性、发射光谱和化学特性以及在微生物灭活、表面改性和表面清洁中的应用研究，分析总结了气源组分对APPJ应用方面的影响作用并展望了其研究前景。

大气压等离子体射流；环境；气源组分；自由基；放电特性；发射光谱和化学特性；表面；应用研究

大气压等离子体射流（atmospheric pressure plasma jet，APPJ）技术是近年来兴起的一种新型大气压等离子体放电技术，是目前国内外等离子体科学与工程领域研究热点之一。大气压等离子体射流操作简便，激发电压低，能够在大气环境中产生，而且富含活性粒子，处理效率高，且不易产生二次污染。近年来，大气压等离子体射流技术的相关研究已经展开，在生物医学、杀菌消毒、表面改性与清洁和环境卫生等领域引起广泛关注[1-5]。

许多气体，特别是各种惰性气体或含有其他气体成分的气体都可以用来实现大气压等离子体射流，但是大部分研究是在氦气中完成，主要原因是氦气更有利于通过潘宁效应使气体电离，使得放电更均匀、稳定[6]。惰性气体能有效地避免大气压下产生等离子体的不稳定性，产生一个稳定放电射流[7]。在惰性气体中加入其他气体可以使处理效果更好，如加入氧气、水蒸气等。目前，也有很多研究者利用空气、氮气或者氧气作为气源进行相关研究，这也促使了大气压等离子体射流从实验室研究向实际应用的转变[8-10]。等离子体放电过程中，不同气源会影响大气压等离子体射流的产生情况、射流长度、活性粒子种类以及其放电特性，而且对放电条件要求也有所不同。本文通过总结不同气源组分APPJ，分析其对APPJ电学特性、光谱特性以及化学特性的影响，并综述其应用研究方面的进展。

1 不同气源组分的大气压等离子体射流特性

不同放电气体产生的大气压等离子体射流很多特性都不尽相同，如放电电流、放电电压、放电功率、射流长度、活性粒子种类、光谱特性等。已有研究表明，使用混合气体作用于处理对象时的效果往往比单一性气体要好，尤其是添加混合气体为含氧粒子时，效果会有很明显的增加。

1.1 对放电特性的影响

对于单一性气源研究，主要是惰性气体运用较多，而主要是集中在氩气和氦气作为气源的大气压等离子体射流。Seo等[11]利用相同等离子体射流装置，在控制其他外部条件相同情况下，利用氦气和氩气作为气源，研究发现氩气作为气源时相比于氦气会有更高的放电电流并产生更多瞬时电流峰值，氦气相对于氩气有较低的击穿电压。对于混合气源，相关研究在惰性气体中掺入少量其他气体展开较多。刘源等[12]在氩气中掺入不同体积分数水蒸气，放电电压为 9.5kV，不同水蒸气体积分数下（0～7%），放电功率随着水蒸气分数的增加而减小，在纯氩气条件下为14.1W，水蒸气体积分数0.5%时的13.2W减少到水蒸气体积分数7%的11W，这结论与Nikiforov等[13]的研究报道结果一致。Jin等[14]在氩气中加入氧气混合后，做了Ar与Ar/O2混合气源对比研究，消耗的功率随放电频率增大而增大；在相同放电频率下，在氩气中加入1.5%氧气后放电功率相较于纯氩气放电功率要大，Ar/O2混合放电的激发温度和气体温度较高。氩气混入不同气体对于放电功率的影响也不尽相同，这可能跟气体电离特性有关。

已有研究表明，APPJ射流长度与气体流速和放电电压有很大关系。对于不同气源产生的射流长度及其发光强度和形状等特点，随着气体流速和放电电压改变，其变化也不尽相同。研究发现在气体流速为 2～5L/min，氦气射流长度相对于氩气射流长度要长很多，而且同时发现氦气射流长度受气体流速变化影响很大，而氩气射流长度受气体流速变化影响较小[11]。氩气和氦气射流长度均与放电电压呈正相关，但是氦气射流长度明显要好于氩气。

在氩气和氦气中加入其他气体，研究发现会对等离子体射流长度产生影响。在氩气中混入水蒸气和氧气，随着水蒸气和氧气体积分数逐渐增加，等离子体射流长度变短，在水蒸气和氧气体积分数从0增加到7%，射流长度从26mm分别降低到8mm和12mm，而且射流长度与放电电压呈正相关[15]。另有文献报道，氩气作为气源产生的大气压等离子射流有空气混入时，会导致·OH和原子O离开射流喷口后传播距离变短，主要原因是周围环境空气中氮气和氧气分子影响[16]。原子O（或激发态氧原子）和·OH均属于短寿命活性物质，使其传播距离变短。

近年来，越来越多的研究者关注于用空气作为气源放电产生大气压等离子体射流。Yong等[17]利用空气作为气源，在放电频率和放电电压分别为60Hz和1.66kV下进行介质阻挡放电产生APPJ，气体流速从 1slm增加到 5.5slm（slm为标准状态下的L/min），射流长度逐渐增加并在5slm时达到最大为23mm，在超过5slm时射流长度减小。而且，射流温度接近于室温。Xian等[18]研究了空气作为气源，脉冲和直流高压两种模式产生大气压非平衡等离子体射流的放电功率情况，发现直流高压模式放电功率要比脉冲模式大，而且射流气体温度也比脉冲模式要高。

Mohamed等[9]分别用空气、氮气和氧气作为气源研究发现，气体流速越高，等离子体射流气体温度越低，主要原因是随着气体流速增大，由层流模式转变为湍流模式，热气体和冷气体间相互混合使气体温度急剧降低，并且层流转变为湍流时，空气气体流速要比氮气和氧气气体流速高，主要与雷诺数有关。

1.2 对发射光谱和化学特性的影响

等离子体射流中活性物质的组成特征常用等离子体发射光谱分析，以此来甄别作用于处理对象时活性物质所发挥的作用。Daeschlein等[19]采集了不同纵向纯氩气作为气源的等离子体射流发射光谱（650～1000nm），主要发射谱线是氩激发态原子，并且谱线强度随着射流离喷嘴的距离增加而减弱。由于周围环境空气影响，会有氧原子、氮分子和·OH谱线出现。Zhang等[20]采集了纯氦气作为气源的等离子体射流发射光谱（200～800nm），在 360～740nm主要集中的是氦原子发射谱线，在 200～360nm出现·OH和氮分子发射谱线。纯氩气和氦气的光谱中会出现原子O、氮分子和·OH等发射谱线，说明了等离子体从发生器喷出后会与周围空气中气体成分反应，而具体反应机理需要进一步研究。

Laroussi等[21]用大气压等离子体进行微生物灭活研究，空气作为气源，放电模式为介质阻挡放电，射流中ROS和RNS在微生物灭活中起到了关键性作用，而射流温度和UV也会起到一定作用，但是有时很微弱，甚至没有。Hak等[22]研究发现，空气作为气源产生的APPJ在作用于癌细胞时，射流中活性氧（ROS）和活性氮（RNS）是使癌细胞死亡的关键因素。因此，大气压等离子体射流中的主要活性物质，如ROS、RNS等，其在作用于处理对象时起到了关键性作用。

研究发现，在氩气和氦气的发射光谱中此类物质占得比例很少，所以有研究加入其他气体增加ROS和RNS产生。在氦气APPJ中加入其他气体成分（Ar，N2，O2），对APPJ中化学成分有很大影响，加入 O2射流中分子氧（O2+和 O3+）和水分子簇H+(H2O)n增加，而He+的密度减小，相对于空气中其他离子成分增加；Ar和N2加入使得所有正负离子大量减少，且重离子物质也减少，负离子几乎不能被检测到；实验条件下均能检测到·OH，同时气体温度在290K左右[23]。杨静茹等[24]研究在氩气中混入氧气，在水蒸气浓度为0.5 %时·OH谱线达到最大强度，产生最多的是氧原子，其他谱线强度随着氧气浓度增加而减弱，该浓度产生的活性粒子含量较高。在惰性气体中混入其他气体成分，不仅可以产生更多活性物质，还可能降低其射流温度，拓宽了APPJ的应用范围。

Kolb等[7]研究得到空气作为气源放电产生APPJ的光谱图（550～850nm），含氮物种的谱线在光谱图中占支配地位。Hao等[8]发现以干空气作为气源高压直流放电产生APPJ，在非水环境条件下，在半封闭反应体系中主要产生的气体化学物质是NO，而NO2含量很少、O3浓度在10−6级检测限以下。Xiao等[25]研究了氮气和氮氧混合气体作为气源产生的大气压低温等离子体射流特征，随着氧气浓度增加，337.1nm 处的N2（C-B，0-0）和391.4nm处的 N2+（B-X，0-0）光谱强度减少，而 777.4nm处的原子O和844.7nm处的原子O光谱强度增加。空气成分中主要是氮气和氧气，且处于比较固定比例，在今后研究中可以调节氮气和氧气比例，考察APPJ放电特性的工艺条件与参数。

在气体放电产生等离子体的光谱中还可以检测到紫外光（UV）辐射，但是对于不同处理对象，其作用效果也不尽相同。选取几种常用并具有代表性的气源组分APPJ光谱性质进行了对比总结，如表1所示。

2 不同气源组分大气压等离子体射流的应用

随着国内外对大气压等离子体射流技术不断研究，其正逐步地应用于生物医学、环境灭菌、表面改性和表面清洁等方面。根据产生大气压等离子体射流气源组分的差别，归纳最新国内外大气压等离子体射流技术的应用研究如下。

2.1 微生物灭活

关于大气压等离子体射流在微生物灭活方面的研究和相关报道已有很多，而且各研究者关注点不同，致使其对微生物灭活机理不尽相同。一般认为，等离子体射流的微生物灭活机理与其含有带电粒子、活性物质、紫外线辐射和其他外部条件有关，并且等离子射流可以有效改变液相环境中微生物及其培养基的pH值，进而达到灭活效果[27]。在不同气源成分下，大气压等离子体射流中活性物质、带电粒子等产生情况也有所差别，因此对微生物灭活作用机理和效果也有不同。

在大气压等离子体射流技术应用于微生物灭活之前，许多关于大气压等离子体对灭活微生物的研究已有报道，对APPJ技术应用于微生物灭活提供了理论和技术参考[28-31]。

Lu等[32]通过归纳总结不同实验和装置条件下产生的大气压非平衡等离子体中众多活性物质浓度不同，如原子O、原子N、·OH、O2（1Δg）、NO、N2（A3Ʃ+u）及亚稳态的He和Ar，有助于分析等离子体在作用于处理对象时发生的化学反应过程和机理。郑超等[33]利用双极性高频脉冲电源，纯氩气为气源，氩气体积流量为3.3L/min，处理琼脂平板表面的大肠杆菌可以形成直径2～5cm 的杀菌斑，处理250μL菌液可以使水中大肠杆菌密度下降6个对数。同时，灭菌效率随处理时间、电压和频率的上升而提高，随着处理距离的减小而提高。

表1 不同气源组分APPJ的光谱性质

目前，APPJ灭活微生物的实验参数研究较多，可以考虑建立实验参数与灭活效果之间的数学模型，更深入地研究其灭活效率与实验参数之间的关系。Huang等[26]在直流输入功率为15W下，在氩气中添加氧气作为气源产生毛刷形状APPJ灭活大肠杆菌（E. coli)和黄色微球菌（M. luteus），分别只需要2min和1min，研究发现加入氧气后，对两种细菌灭活效率均有增加，比纯氦气下灭活时间要短数倍。通过光谱和扫描电镜分析后，加入氧气会出现氧自由基并且破坏细胞结构。Li等[34]在氩气和氦气中分别混合入氧气作为气源，在射频电源下驱动，放电模式为介质阻挡放电，研究发现Ar/O2等离子体射流比He/O2等离子体射流灭菌消毒效果好，存在最佳氧气浓度达到最佳灭菌效率，功率为120W、130W和150W时最佳处理效果分别为氧气体积分数为0.15%，0.25%和 0.30%，并且功率较大时处理效果较好。APPJ中ROS、RNS等活性物质对微生物细胞结构产生一定的氧化与破坏作用，而使其灭活，而在APPJ上施加的能量对微生物的影响还没有得到细致分析。

Zhao等[35]利用高压脉冲电源，在电压8kV、频率8kHz下，利用气体流速为1L/min的氦气及1%氧气混合气体产生大气压室温等离子体射流（atmospheric pressure room temperature plasma jets，APRTPJs）处理 HepG2肝癌细胞，分析发现APRTPJs中产生的ROS和RNS作用在HepG2肝癌细胞时，对其生理作用和细胞凋亡有很大影响。一些研究者发现在水溶液中，空气作为气源产生的APPJ水溶液环境中使得pH值降低，体系中产生的H2O2和O3对微生物灭活也起到了关键性作用[36]。Ku等[37]研究发现，空气等离子射流在水环境下产生的NO2−和NO3−使pH值降低，而N2等离子体射流产生更多的·OH和氢原子，在水溶液中导致NH4+的生成会使得pH值增加，而且较低pH值溶液对某些微生物的灭活效率有了很大提高。

大气压等离子体射流技术已被研究有很好的微生物灭菌效果，射流中活性物质、带电粒子和紫外辐射均起到了一定作用。射流产生或激发的 ROS和RNS，无论微生物在干燥环境或水环境中，这些活性物质均可以通过一系列的物化反应使微生物达到灭活效果。

2.2 表面改性

大气压等离子体射流技术其射流中含有多种活性物质，在作用于处理对象表面时，产生多种物化作用来使处理对象表面的物理和化学特性发生改变。而且APPJs的载气气体不同，对同一种作用对象的处理结果也不尽相同[38-39]。

Seo等[40]用氦气和氩气作为放电气体，在两个同轴电极内用50kHz的高压交流电源（0～5kV）放电产生的APPJ处理聚二甲基硅氧烷（PDMS），亲水性与接触角呈负相关关系，研究发现处理时间、气体流速和施加电压增加而亲水性增大，处理距离增加而亲水性减小；氩气APPJ比氦气APPJ处理效果要好，主要是因为氩气APPJ中·OH强度较大。Cheng等[41]研究用氩气作为气源产生气体温度为25～30℃的APPJ处理聚对苯二甲酸乙二酯（PET）和聚丙烯（PP）表面，处理后两者接触角均减小，而且两个月内基本保持不变，这有效地避免了有机表面变化不稳定性对其应用的影响。APPJ处理有机材料表面不仅可以增加其亲水性，还可以增加其粗糙度。Gao等[42]在氦气中加入CF4气体，稳定放电下产生APPJ，并处理聚酰胺（PA6）薄膜使其改性，研究发现随处理时间延长，接触角先减小，然后增加。薄膜表面的氟和氧原子结合到高分子链中，而且表面粗糙度增加。

已有研究报道 DBD放电产生的大气压等离子体可以作用于医学包装材料（PE和PET）改性，增加了其在医学方面的应用[43]。邵先军等[44]研究在DBD放电模式下，以流速为15L/min的氩气为载气气体，放电电压和频率分别为3.25kV和34kHz的正弦曲线交流电源产生的 APPJs处理聚四氟乙烯（PTEE）薄片获得亲水性表面，增大其在生物医学方面的运用，在处理后接触角较小而使亲水性增加，电阻减小而粗糙度增加，发现氧物质在亲水性提高上有很大作用，因为它可以连接在PTEE表面碳键上，在 APPJ处理过程中形成亲水基团。Joo等[45]利用氧气作为载气气体产生的APPJ作用在经过化学方法处理后的 PTEE表面，处理时间为 0.025～0.100s时，其接触角减小使得亲水性增加，APPJ处理后使PTEE表面的不饱和键断裂，并形成新官能基团，而在更长处理时间后，其接触角增加和表面结构发生改变。这些表明了APPJ中不同化学活性物质对有机材料影响不尽相同，不同化学活性物质与表面基团结合产生官能团的差异变化拓展了其表面改性的应用性。

另外，也有研究者用APPJ处理两种有机材料，使其相互结合改变其特性，增加其硬度。Lin等[46]在大气压非平衡辉光放电下，空气作气源产生APPJ将有机硅氮氧化膜（SiOxCyNz）聚合在柔韧的聚碳酸酯（PC）基板上来增加其硬度，处理前硬度是3B，在最佳处理距离3cm时，处理后硬度达到7H，并且随着处理距离增加硬度反而减小，APPJ能将有机硅氮氧化膜牢固灵活地结合在PC上。这些研究表明了APPJ不仅使有机材料性质发生改变，还改变了材料表面化学基团（或带电性），提高材料黏结性，具有较好的应用前景。

2.3 表面清洁

等离子体可以处理大部分材料表面，其中活性物质的物化作用来处理样品表面使其活化，达到对样品表面进行清洁美白的目的。Jin等[14]利用纯氩气与氩气/氧气混合气体作为气源放电产生APPJ用作表面清洁，射流气体温度在340～354K范围内，在清洁热敏表面很有效，而且通过改变污染表面接触角来达到清洁效果，清洁效果的关键因素是射流中的活性粒子轰击和氧化反应。Sun等[47]用空气作气源产生的等离子体微射流（plasma micro-jet，PMJ）和双氧水协同作用来进行牙齿美白研究，PMJ在距离喷口温度不高于37℃，在处理牙齿20min后牙齿表面形状和硬度均没有发生改变，且两者协同作用相比H2O2单独作用能够促进·OH的产生，获得更好的牙齿美白效果。Nam等[48]利用氦气气源产生的大气压等离子体射流和过氧化氢（HP）或者过氧化脲（CP）协同作用于牙齿变白，增强牙齿颜色的稳定性，通过亚甲基蓝染色判定·OH浓度，研究显示APPJ和15%的HP或者CP协同作用比HP或者CP的单独作用可以使牙齿颜色的稳定性增强，同时在协同作用下·OH浓度更高。上述研究报道认为APPJ技术在表面清洁与美白中具有应用前景。表面清洁主要是依靠APPJ中活性物质与材料（或材料表面）之间的物理化学反应，即APPJ气液相结合的物化处理模式，亟待更深入地研究。

3 研究展望

大气压等离子体射流技术在微生物灭活、表面改性和表面清洁等方面已开展了广泛的研究和应用。同时，不同气源组分大气压等离子体射流的研究与应用也取得了一些创新性的研究成果。随着等离子体技术的日益成熟，今后可考虑在以下方面进行深入的研究与探索。

（1）需要对不同气源的大气压等离子体射流的发生机制和影响因素进行深入的研究，并且对不同气源等离子体成分进行定性或定量分析，并揭示其反应机理，为后续研究提供可靠的理论基础。

（2）不同气源组分等离子体射流对处理对象的作用效果不同，优化后续实验研究的处理工艺参数（驱动电源、电压、气源等），得到不同处理对象的最优处理工艺参数。

（3）大气压等离子体射流技术以惰性气体及其混合气体作为气源的研究比较成熟，并且利用空气、氮气和氧气作为气源的研究也已在初步阶段。可以在以不同氮氧比的氮氧气体、空气或干空气为载气的研究方面进行探索，一方面其容易获得且相对廉价，另一方面以它们为载气的等离子体射流会产生ROS和RNS等活性物质，对它们在液相环境中激发的物化反应与效应需要更加深入地研究。

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Research advance in composition of gas source in atmospheric-pressure plasma jet

FAN Mingyang，HAO Xiaolong，HAN Xiuru
（School of Environment and Civil Engineering，Jiangnan University，Wuxi 214122，Jiangsu，China）

Atmospheric pressure plasma je（tAPPJ），as a new type of atmospheric pressure cold plasma discharge technology，which can be generated under atmospheric pressure，and close to room temperature with high chemical activity，has become a hot topic in various applications，such as biomedicine，materials chemistry and environmental hygiene. With further application research of atmospheric pressure plasma jet，it is found that composition of gas source of APPJ has a great impact on its applications. Gas source composition can affect its discharge characteristics，emission spectra and chemical characteristics，where various types of chemical active particles in APPJ play an important role in its applications. All these factors can affect the technology cost and process efficiency of APPJ. This paper presents the discharge characteristics，emission spectra and chemical characteristics of atmospheric pressure plasma jet with different compositions of gas source，and its application researches in microbial inactivation，surface modification and cleaning，analyzes and summarizes the influence and effect of gas source composition on APPJ applications，and predicts its research prospects.

atmospheric pressure plasma jet；environment；gas source compositions；radical；discharge characteristics；emission spectra and chemical characteristics；surface；application researches

X 505；Q 68

A

1000-6613（2015）12-4158-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.005

2015-06-22；修改稿日期：2015-09-09。

国家自然科学基金项目（21107034，21376108）。

范明阳（1992—），男，硕士研究生。联系人：郝小龙，博士，副教授，硕士生导师。E-mail xlhao@jiangnan.edu.cn。