姜 莉 刘拉平 孙新涛 刘 斌 刘朝霞

（西北农林科技大学食品科学与工程学院，杨凌 712100）

大蓟籽及其油的特性研究

姜 莉 刘拉平 孙新涛 刘 斌 刘朝霞

（西北农林科技大学食品科学与工程学院，杨凌 712100）

对大蓟籽主要理化指标和营养成分进行测定。采用超声波辅助提取法对大蓟籽油进行提取，甲酯化后，以GS－MS联用法测定大蓟籽油的组分。结果表明：大蓟籽千粒重287 g，出仁率500～510 g／kg，容重661 g／L；其主要成分为粗纤维16.81%，蛋白质25.48%，灰分4.36%，脂肪29.99%等。大蓟籽蛋白中必需氨基酸占27.3%。其灰分含量中常量元素占98.52%，微量元素占1.48%。脂肪酸主要组成是棕榈酸9.5%、硬脂酸7.02%、油酸28.66%、亚油酸46.09%、花生酸4.11%、11－花生一烯酸1.76%和山芋酸2.86%，其中不饱和脂肪酸约占75%。大蓟籽中含有丰富的营养成分，有较好的开发利用价值。

大蓟籽 大蓟籽油 脂肪酸 气相色谱－质谱联用仪

大蓟别名马蓟、虎蓟、野红花，为菊科（Compositate）蓟属植物（Cirsiumjaponicum DC）［1］。全草含有生物碱、挥发油、苦味物质等。作为中药用于治疗咯血、崩漏、尿血等的病症。其根及全草有凉血散瘀，利尿降压［2］、利胆退黄的作用。在我国大部分地区均有野生和栽培种。对大蓟挥发油的化学成分已有研究［3］。大蓟主要成分有黄酮类化合物、三萜和甾醇、长链炔醇类等［4］。文献报道其总黄酮在体内有抗肿瘤作用并能激活和提高肿瘤小鼠的免疫功能［5－7］，大蓟提取液还有抗氧化、抗病毒、抗糖尿病、舒张血管等作用［8－12］。近年发现其种子也有一定功效，可以入药，但鲜见报道。大蓟籽呈瘦果扁椭圆形，笔者对其种子中的营养成分进行测定，发现大蓟种子中脂肪和蛋白质含量较丰富，同时用石油醚对大蓟籽进行萃取，采用气／质联用法对大蓟籽中油脂的化学成分进行了分离鉴定，为其进一步的开发和应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

大蓟籽：陕西渭南农户自产；石油醚、无水乙醚、氢氧化钾、甲醇、无水乙醇、苯：均为分析纯，西安试剂厂；水为去离子水：自制。

1.2仪器

VS－KT－P凯氏定氮仪：日本；SZF－06脂肪测定仪：上海新嘉电子有限公司；SX2－4－10马福炉：上海试验仪器厂；Finnigan Trace DSQ气相色谱－质谱联用仪：美国；FW100高速万能粉碎机：天津泰斯特仪器公司；FA2004电子分析天平：上海精密仪器厂；835－50氨基酸分析仪：日本日立公司；SolaarM6原子吸收仪：美国热电公司；WAY阿贝折射仪：上海精密科学仪器公司；WZZ－2B自动旋光仪：上海精密科学仪器公司。

1.3 方法

1.3.1 大蓟籽物理特性的测定

容重（GB／T 5598—1985）；千粒重（GB／T 5519—1988）；出仁率（GB／T 5499—1985）。

1.3.2 常规营养成分测定

水分：常压干燥法（GB／T 5009.3—2003）；灰分：直接干燥法（GB／T 5009.4—2003）；蛋白质：凯氏定氮法（GB／T 5009.5—2003）；矿物元素：原子吸收法（GB／T 5009.87～93—2003）；氨基酸：氨基酸自动分析（GB／T 5009.124—2003）；脂肪：索氏抽提法（GB／T 5009.6—2003）；粗纤维：重量法（GB／T 5009.10—2003）；碳水化合物：参考文献［13］。

1.3.3 大蓟籽油提取

1.3.3.1 大蓟籽油提取率的计算

大蓟籽油得率＝大蓟籽油的质量／大蓟籽粉质量×100%

大蓟籽油提取率＝大蓟籽出油率／大蓟籽中含油率×100%

1.3.3.2 提取的方法和时间

在20、40、60、80、100、120 min时间段，分别用普通水浴和超声波辅助提取大蓟籽油，以提取率为指标，分析提取效果。

1.3.3.3 正交试验

在单因素的基础上，用石油醚作为提取剂，以提取率为指标［14］，采用L9（34）正交表，在温度45～55℃，时间20、40、60 min，料液比1∶8、1∶10、1∶12 3个因素进行正交试验，见表1。

表1 提取正交试验设计

1.3.4 样品甲酯化

取油样0.3 g于10 mL刻度试管中，加2 mL石油醚－苯（1∶1）、2 mL 0.4 moL／L氢氧化钾－甲醇溶液，振摇后静置10 min，加入蒸馏水至刻度，静置分层，取上层液体进GC－MS分析。

1.3.5 脂肪酸分析［15］

1.3.5.1 GC条件

HP－INN0WAX弹性石英毛细管柱60 m×0.25 mm×0.25μm；载气为高纯氦气，恒流模式，流速1.0 mL／min；程序升温180℃（2.0 min）6℃／min 240℃（15 min），进样口230℃，传输线230℃；进样量1μL，分流比80∶1。MS条件：EI离子源，离子源温度200℃，电子能量70 eV，电流100 mA，电子倍增器1.4 kV，溶剂延迟4.0min，全扫描方式，扫描范围35～400 amu。

1.3.5.2 数据处理：

利用随机Xcalibur工作站NIST2008标准谱库自动检索各组分质谱数据，按面积归一化法计算各组分含量。

2 结果与分析

2.1 大蓟籽的物理特性

通过3次平行实验，对收购的大蓟籽进行物理特性分析，得到千粒重287 g，出仁率500～510 g／kg，容重661 g／L。

2.2 大蓟籽的主要营养成分

从表2可以看出，大蓟籽脂肪质量分数接近30%，高于大豆含油率22%和槟榔果仁含油率14%，蛋白质质量分数约25.5%，高于槟榔果仁蛋白质量分数8%［16－17］。说明大蓟籽的蛋白与脂肪含量较高，有一定的利用价值。

表2 大蓟籽主要营养成分／g／100 g

2.3 大蓟籽矿物元素含量

从表3可以看出，大蓟籽中除锌元素外，其他矿物元素远高于南瓜籽、葡萄籽、苹果籽，而锌含量比其他动植物食品高，如比葡萄籽高出近7倍，这些丰富的矿物元素，对于满足儿童智力开发、生长发育、防止贫血有很大意义［18－20］，同时大蓟子中含有一定的硒元素，其有抵御疾病、防止衰老、增强机体免疫功能。

表3 大蓟籽的矿物元素组成／mg／kg

2.4 大蓟籽的氨基酸组成

从表4可以看出，大蓟籽中氨基酸含量总和为20.9%，其中必需氨基酸占总量的27.3%，在必需氨基酸中亮氨酸含量最高，蛋氨酸含量最低；在非必需氨基酸中，含量最高的是谷氨酸，最低的是组氨酸。

表4 大蓟籽中氨基酸组成／g／100 g

2.5 大蓟籽油提取

2.5.1 方法和时间对提取率的影响

图1显示，油脂提取率随时间延长越来越高，且超声波提取大蓟籽油较常规的提取率高，所得提取率60min后可达到85%，为了节约能源和时间，选取超声波提取大蓟籽油时间均为60 min。

图1 不同时间和方法对大蓟籽油提取率的影响

2.5.2 大蓟籽油提取的正交试验

在单因素的基础上，以提取率为指标，采用L9（34）正交试验对提取条件进行优化，结果见表5。

表5 提取正交试验结果及分析

从表5正交试验的结果可以看出，对提取率影响最大的是温度，其次是料液比，最后是时间，最优组合是A2B3C1，最终确定温度50℃，料液比1∶8，时间60 min。

2.6 大蓟籽油的理化常数测定

从表6可以看出，各项指标均达到了成品花生油和大豆油的要求。外观看，其色泽淡黄色，透明度高，其凝固点较低，冰箱内长期存放，无凝结现象，可以认为是一种优质的植物油。

表6 大蓟籽油的理化常数

2.7 脂肪酸的分析

通过对大蓟籽油的脂肪酸分析，从表7可以看出，不饱和脂肪酸占约75%，说明大蓟籽油是一种以不饱和脂肪为主的油脂，其中亚油酸质量分数大于46%，超过了橄榄油［21］、沙棘油、花生油；大蓟籽中油酸质量分数也占28%以上，超过葵花籽油、大豆油［22］、葡萄籽油［23］含量。近年来研究表明，不饱和脂肪酸具有缓解血液中过量的胆固醇，增强细胞膜透性，阻止心肌组织和动脉硬化等功能［24］。亚油酸是人体必需脂肪酸，对于合成磷脂，形成细胞结构，维持一切组织的正常功能都是必需的。人体不能合成亚油酸，必须从膳食中补充。亚油酸具有降低血脂、软化血管、降低血压、促进微循环的作用能起到防止人体血清胆固醇在血管壁的沉积，有“血管清道夫”的美誉。油酸除了供给人体所需的大量热能外，还能调整人体血浆中高、低密度脂蛋白胆固醇的浓度比例，能替代膳食中饱和脂肪酸，具有降低低密度脂蛋白［LDL］胆固醇的作用［25］。油酸具有比多价不饱和脂肪更高的氧化稳定性，能提高机体抗氧化能力，保护心血管系统，具有更优的生理活性，被认为是一类有利于健康的脂肪酸。棕榈酸、硬脂酸、花生酸等饱和脂肪酸均可做为工业上生产洗涤剂、润滑剂、软化剂、防水剂、脱膜剂、擦亮剂的工业原料。

表7 大蓟籽油脂肪酸组成／g／100 g

3 结论

3.1 采用凯氏定氮法、索氏提取法等，对大蓟籽的蛋白质和脂肪等一些常规指标含量进行测定和提取，测得大蓟籽含蛋白25.48%，含油量近30%；即大蓟籽中脂肪和蛋白质含量较高。研究大蓟籽油的提取条件：温度50℃，料液比1∶8，时间60min，提取率达到85.4%。

3.2 用大蓟籽提取的大蓟籽油油品较好，均为淡黄色，透明度高，无异味，油香纯正。

3.3 通过GC－MS进行定性分析，得大蓟籽油主要含有棕榈酸、硬脂酸、花生酸、油酸、亚油酸，其中不饱和脂肪酸占大约75%，说明大蓟籽油是一种不饱和脂肪酸为主的油脂，其具有保健和工业价值，有开发前景。

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Properties of Setose Thistle Seed and Oil

Jiang Li Liu Laping SunXintao Liu Bin Liu Zhaoxia
（College of Food Science and Engineering，Northwest A＆F University，Yangling 712100）

Themain nutritional components and physicochemical parameter of setose thistle seed were analyzed. Its oilwas obtained by ultrasounds－assisted extractormethod.After the extraction by methyl etherifying，the nutritional components and physicochemical parameter were determined by capillary GC－MS.Based on the analysis results，the thousand seedsweight，rate of kernel contents and bulk density of setose thistle seed were 287 g，500～510 g／kg，and 661 g／L respectively.Themain components consisted of 16.81%crude fiber，25.48%protein，4.36% ash，29.99%fat，etc.Among amino acids，the essential amino acids accounted for27.3%.Within the ash components，constant elementswere 98.52%，while trace elementswere 1.48%.Themajor components of fatty acid comprised 9.5%palmitic acid，7.02%stearic acid，28.66%oleic acid，46.09%linoleic acid，4.11%arachidic acid，1.76%11－peanut a dilute acid and 2.86%behenic acid，which contained unsaturated fatty acid accounting for 75%.The results indicated that there were rich nutritional ingredients in setose thistle seeds，which had wide prospect in food field.

setose thistle seed，setose thistle seed oil，fatty acid，GC－MS

TS222＋.1

A

1003－0174（2015）03－0071－04

西北农林科技大学大型仪器设备新功能开发项目（dysb130205）

2013－11－08

姜莉，女，1968年出生，高级实验师，食品化学与分析