重熔用精铝锭中硅铁的测定

2015-12-12王芳

新疆有色金属 2015年4期

关键词：酒石酸抗坏血酸容量瓶

王芳

(新疆众和股份有限公司乌鲁木齐830013)

重熔用精铝锭中硅铁的测定

王芳

(新疆众和股份有限公司乌鲁木齐830013)

试样采用氢氧化钠溶解，用盐酸酸化。铁通过盐酸羟铵还原为二价铁离子，与邻菲啰啉形成红色络合物，硅通过酒石酸为掩蔽剂，硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原为硅钼蓝，用分光光度法测定其含量，方法分析准确、简便、快捷，适用于批量生产。

铝硅铁分光光度法

1 实验部分

1.1 仪器

722N分光光度计;250mL银杯（带盖）;铂金坩埚（30mL）;高温电阻炉（0℃～1300℃）。

1.2 试剂

NaOH（GR）：300g/L银杯配制，保存于塑料瓶中；

HCl（GR）：1+1，1%；

H2O2：30%；

钼酸铵：50g/L过滤并保存于塑料瓶中；

抗坏血酸：10g/L，50g/L现用现配；

酒石酸：250g/L；

硅显色液：1%HCl40mL+50g/L钼酸铵5mL+ H2O5mL(1份)；

盐酸羟氨：50g/L（现用现配）；

邻菲啰啉：2.5g/L，称取邻菲啰啉2.5g加入99.9%乙醇10mL溶解后，以水稀释至1000mL，摇匀；

HAC-NaAC缓冲液（pH≈5）:160gNaAC（无水）+ 60mLHAC（冰）水定容于1000mL容量瓶；

铁显色液:HAC-NaAC液14mL+50g/L盐酸羟氨2mL+邻菲啰啉4mL；

硅标准溶液：称取0.2140g预先在1000℃下灼烧恒重的基准试剂二氧化硅于铂金坩埚中，加入2g碳酸钠混匀，在覆盖0.5g碳酸钠，盖上坩埚盖，于950℃高温炉中熔融12min，取出冷却。用热水溶解移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。保存于塑料瓶中，此液为0.1mg/mL硅标准液；

移取0.1mg/mL硅标准液10mL于500mL的容量瓶中，加入（1+1）盐酸20mL，以水定容，摇匀。保存于塑料瓶中，此液为2μg/mL的硅标准液；

铁标准溶液：称取0.1430g预先在600℃下灼烧恒重的基准试剂三氧化二铁于100mL烧杯中，加入30mL（1+1）盐酸，加热至完全溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此液为0.1 mg/mL铁标液；

准确移取0.1mg/mL铁标液10mL于500mL的容量瓶中，加入（1+1）盐酸20mL，以水定容，摇匀。此液为2μg/mL的铁标液；

基准铝液：称取2.5g基准铝于250mL银杯加入300g/LNaOH30mL，加热溶解，再加入3～5滴H2O2加热溶解，除去多余H2O2，加入170mLHCl（1+1）定容于500mL容量瓶。

1.3 试验方法

试样用氢氧化钠溶解，用盐酸酸化。用盐酸羟氨将三价铁离子还原为二价铁离子，在pH-9的HACNaAC溶液中使二价铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物，吸收波长510nm，于分光光度计测定铁的量。

在pH0.8～1.0的盐酸介质中使硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原为硅钼蓝，吸收波长810nm，于分光光度计测定硅的量。

2 试验与讨论

2.1 条件试验

采用常规试验方法进行条件选择，确定各元素分析条件分别如下：

2.1.1 铁的测定条件

吸收波长510nm，酸度pH=5，盐酸羟氨2mL，邻菲啰啉用量4mL，比色皿3cm，HAC-NaAC液14 mL，络合物显色时间2min，稳定时间1min。

2.1.2 硅的测定条件

吸收波长810nm，酸度约0.13N（HCl），钼酸铵用量5mL，酒石酸用量2mL，抗坏血酸用量4mL，络合物发色完全时间15min，3cm比色皿，稳定时间1min。

2.2 测定精密度

在本试验条件下，对铝试样（屑状）进行7次平行测定,结果由表1、表2可知，测定铝中硅、铁的精密度良好。

内部控制制度是企业经营活动的有效保证，内部控制活动作用于企业的所有职能之中，因此，也是内部控制制度奠定了企业内部审计工作的基础性内容。企业内部制度与内部审计制度是相互依存的，实施内部控制制度可以更好地帮助企业实现风险管理措施，降低风险的存活性。内部控制制度是内部审计工作的直接接触对象，可以通过对内部审计的监督检查，进而促进内控制度的完善，把企业的风险减到最低。也就是说，内部控制的整个步骤都要收到内部审计工作的配合，不管是高层领导者还是监督管理人员，都要做到对企业的风险进行良好的评估，以便强化自身的内控责任。

表1测定铝试样中硅的精密度

表2测定铝试样中铁的精密度

试样编号测定值(%) 2 3 4 5 6 7 1 2 3 1 0.0032 0.0076 0.0156 0.0035 0.0072 0.0149 0.0035 0.0069 0.0150 0.0033 0.0068 0.0148 0.034 0.0070 0.0152 0.0032 0.0072 0.0145 0.0035 0.0070 0.0149平均值（%）0.0034 0.0071 0.0150标准偏差0.0001 0.0003 0.0011相对标准偏差（%）2.9 4.2 7.3

3 样品分析

3.1 试样溶液的制备

称取1.0000g铝试样（屑状）于250mL银杯中，加入NaOH10mL，于低温电炉上加热全溶，滴加H2O27～8滴，升温赶尽过量H2O2，取下将盖和银杯内壁用少许水冲入银杯，继续加热至沸腾，取下冷却后，将（1+1）HCl34mL顺杯转动加入，并留少许酸冲洗银盖，不断震动银杯，使其反应出现沉淀并重新溶解完毕，冷却后用水定容于100mL容量瓶中。

3.2 硅的测定

分取上述试样溶液10mL于盛有硅显色液的容量瓶中，摇匀放置10min，加2mL酒石酸及10g/L抗坏血酸4mL，摇匀，放置15min，用水稀释至刻度，波长为810nm，3cm比色皿，测其吸光度，通过硅工作曲线查得其硅的量。

3.3 铁的测定

3.4 工作曲线

3.4.1 硅工作曲线

于8个100mL容量瓶中，分别移取基准铝液10 mL，硅显色液50mL，再分别加入相当于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0（μg）的Si标准液摇匀，放置10min，加2mL酒石酸及1%抗坏血酸4mL。摇匀放置15min，用水稀释至刻度，波长810nm，3cm比色皿，测其吸光度，通过测定吸光度值与对应硅的浓度值绘制硅的工作曲线（表3）。

3.4.2 铁的工作曲线

于8个100mL容量瓶中，分别移取基准铝液10 mL，铁显色液20mL，再分别加入相当于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0（μg）的Fe标准液摇匀，稀释至刻度，波长510nm，3cm比色皿，测其吸光度，通过测定吸光度值与对应铁的浓度值绘制铁的工作曲线（表4）。