陈悦　祝贺

摘 要：通过精馏的方法很难去除煤制乙二醇中的杂质，但是可以利用物理方法或者化学方法去除这些杂质，提高煤制乙二醇的UV值，最终达到提高乙二醇纯度的目的。利用物理原理去除乙二醇中的杂质，或是利用化学反应的方法不断提高乙二醇的UV值，即去除乙二醇在220nm-400nm波长段内没能去除的杂质。

关键词：乙二醇；UV值；方法对策

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.23.002

0 引言

乙二醇（EG）属于一种特别重要的化工原料，主要用于制聚酯、合成纤维等。煤制乙二醇的工艺是一种潜力较大的新工艺路线。但是新工艺路线受原料和装置等的影响，使生产的乙二醇中包含许多杂质。乙二醇中的杂质对其下游产品的生产有很大的影响，具体表现在下游产品的颜色和强度等方面。本文主要论述的时催化加氢还原和加压蒸馏的方式不断提高乙二醇的UV值，提高乙二醇的纯度，有利于其下游产品的生产制作。

1 催化加氢工艺优化乙二醇的实验设计

目前，我国针对提高煤制乙二醇UV值的研究已经取得了一定的成果。本文在前人研究的基础上，利用催化活性最好的D27组催化剂对煤制乙二醇进行加氢提高UV值的实验，提高煤制乙二醇的纯度，本实验主要关注的是加氢时间、温度及氢压力等因素对煤制乙二醇提纯的影响。具体做法如下，第一步是选取一定量的事先处理的乙二醇和催化剂。第二步是将选取的实验原料放入高压釜中，并且对高压釜进行氮气排空，之后添加氢源，这个过程要注意检查，防止有缺漏。第三步是将高压釜安置在油浴里，再进行磁力搅拌。第四步是将反应后的物质进行过滤，使滤液在一定温度和真空的情况下，通过减压蒸馏被催化加氢的乙二醇，之后检测馏出物的UV值。整个实验中的影响因素是经过许多次实验后选择的，使催化加氢的实验能够在最有利的条件下进行。

2 加氢温度对乙二醇UV值的影响

加氢温度是影响煤制乙二醇纯度的关键因素之一。原因是在实验中加氢温度如果过低就会使分子不能够跨越反应能垒。加氢后温度的变化也会对实验反应的速度产生影响，如果温度过于高的话，就会导致实验的化学反应太过强烈，增加副反应，不能提高乙二醇的UV值。在其他实验条件不变的基础上，改变加氢温度这一条件。在90℃时其催化加氢的反应效果最佳。当低于90℃时，随着温度的上升，催化除杂的效果会随之增加。原因是在较低的温度条件下，很多反应物不能达到反应的最低活化能，进而降低反应效率。因此，提高催化加氢的反应温度，就能提高反应物的活化能，进而提高反应效率。另外，在整个过程中乙二醇的黏度随着反应温度的升高而变得越来越小，增加了催化剂在其表面的扩散率，因此提升了反应速率。但是随着温度变高，也会出现一系列的副反应，进而生成大量的杂质。并且过高的温度也会使催化剂失去活性，因此催化加氢的温度最好是控制在90℃左右。

3 加氢时间对乙二醇UV值的影响

加氢时间会对催化加氢反应程度产生影响，这是由于乙二醇的杂质在加氢还原反应的过程中会产生一些物质。该反应时间过短的话会导致中间生成的物质无法反应成为最终产物，但是时间太长的话又会使催化剂失去活性，并伴随着副反应生成，最终不能提高乙二醇的纯度。我们在其他催化加氢实验条件不变的基础上，改变实验反应的时间。在反应时间较短的情况下，乙二醇的纯度有所提高但是效果不佳。将反应时间设定为8h时，乙二醇的纯度可以获得大幅度的提高，反应效果良好。当反应的时间太长时，乙二醇的纯度却会降低。产生这一现象的原因是反应时间过短时催化加氢的反应并不彻底，在乙二醇中还存在着一部分的杂质未能去除。而反应时间过长的条件下，会使催化剂性质发生改变，进而会产生一些副反应，这些副反应会降低乙二醇的纯度。因此，最佳的反应时间在8h左右为宜。

4 氢气压力对乙二醇UV值的影响

我们在保持加氢时间和温度不变的条件下，改变加氢的压力，观察其对乙二醇纯度的影响。氢气压力对乙二醇UV值的影响不是很大。这是因为催化加氢的反应过程基本发生在催化剂的表面，而溶解在乙二醇实验溶液中的杂质是很少的，只需要很少的溶解氢就能实现去除杂质的氢气条件，关键的是控制好停留和接触的时间，保持稳定的反应温度，因此，较低的氢气压力能够满足反应发生的条件。我们考虑到实验设备的耐压程度，选择在氢气压力为0.3MPa上网情况下进行杂质的加氢反应实验。

5 减压蒸馏的过程

经过催化加氢实验反应后得到的乙二醇其UV值有显著提高，但是还是存有一部分没有被加氢还原的杂质，这其中还包括一些在还原反应过程中产生的杂质。为消除这些杂质，我们采取减压蒸馏的方式进行除杂。在减压蒸馏的过程中需要注意的是保证实验装置的气密性。在放入加氢液后，首先要做的是利用氮气排除装置内的空气。由于过高的温度会使物料氧化，增加醛的含量，因此减压蒸馏的温度不能太高，使装置内的真空程度达到最高程度，在持续低温的条件下就能得到蒸馏后的馏液。一般情况下，我们将蒸馏温度设定在120℃，真空程度设置为0.09MPa，就能够有效去除催化加氢反应后的杂质。这对提高乙二醇的UV值有重要作用，有利于提高煤制乙二醇的纯度。煤制乙二醇在进行催化加氢除杂的过程中，我们应当注意加氢时间、温度和加氢压力对实验的影响，将实验效果达到最佳。经过反复实验，我们确定最佳的加氢时间为8h，最佳加氢温度在90℃左右，并且保持氢气压力为0.3MPa，最后经过减压蒸馏的过程就能使煤制乙二醇在220nm、275nm和350nm波长的UV值提高到67.5%、90.7%和99.9%，其中醛的含量也能够达到国家的标准。

我国对乙二醇的需求量非常大，且当前国内生产的乙二醇满足不了其需求，采用进口的方式使用乙二醇。本文的目的在于提高煤制乙二醇的质量，促进我国生产出高质量的乙二醇，并扩大生产缓解从外进口的压力。对催化加氢反应条件进行优化，能够有效提高乙二醇的UV值，使煤制乙二醇质量达到国家标准。

参考文献：

[1]陈卫航，李清亚，蒋元力，王训遒，蒋登高.乙二醇-1，4-丁二醇二元物系6.67kPa下汽液平衡研究[J].高校化学工程学报.

[2]赵淑战.从副产物和废水中回收和纯化乙二醇[J].化工环保，2014（04）.

[3]马永刚.电石炉气法合成乙二醇的发展前景[J].石河子科技，2014（03）.

[4]张骏驰.天然气蒸汽转化改造制乙二醇合成气方案的研究[J].炼油技术与工程，2015（03）.