李金玉，张婷，文庆珍

（1．武汉软件工程职业学院，湖北武汉430205；2．海军工程大学理学院，湖北武汉430033）

硝酸汞-二苯卡巴腙分光光度法测定水中微量氯离子

李金玉1，张婷1，文庆珍2

（1．武汉软件工程职业学院，湖北武汉430205；2．海军工程大学理学院，湖北武汉430033）

研究了一种测定水中微量氯离子的新方法。利用氯离子与硝酸汞反应生成微解离的氯化汞，过量的汞离子与二苯卡巴腙形成紫色络合物，用分光光度法测定紫色络合物的吸光度，间接测定微量氯离子含量。结果表明：该方法精密度和准确度较高，可用于微量氯离子的测定。

分光光度法；测定；氯离子；硝酸汞；二苯卡巴腙

氯离子的测定是工业生产、科研和教学中的重要项目[1]。如在锅炉用水中，微量氯离子的存在会腐蚀金属锅炉，引起锅炉晶裂纹与脆性破裂，造成危险，因此现代大容量的锅炉对水中氯离子的含量都提出了严格要求，氯离子含量是锅炉用水水质的重要指标[2-3]。目前氯离子测定方法主要有容量法、离子色谱法、浊度法、电化学分析法等[4]。容量法在实际应用中存在灵敏度低、重现性差，且不适合微量氯离子的测定，其它仪器分析法需大型的设备，仪器昂贵。本文研究了硝酸汞—二苯卡巴腙间接分光光度法测定水中的微量氯离子。在pH 2.0～3.0的水溶液中加稍过量的硝酸汞，氯离子与硝酸汞反应生成微解离的氯化汞，过量的汞离子与二苯卡巴腙（二苯偶氯碳酰肼）形成紫色络合物[4]，用分光光度法测定紫色络合物的吸光度，间接测定微量氯离子含量。此方法是一种无需昂贵仪器、操作简单、准确度较高的测定水中微量氯离子的新方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

UV-7504紫外可见分光光度计，上海欣茂仪器有限公司。

可调定量加液器：上海求精玻璃仪器厂。

氯离子标准溶液：准确称取已于105℃～120℃烘干的氯化钠基准试剂1.6484 g，用去离子水溶解后定容至1000 mL，此溶液每mL含1.000 mg氯离子[5]，使用时再稀释至每mL含10μg氯离子的标准溶液。

硝酸汞标准溶液：称取0.8116 g分析纯硝酸汞，用10%硝酸溶液100 mL溶解，并用二级水稀释至1000 mL，此溶液浓度为0.0025 mol/L，使用时稀释为0.00025 mol/L硝酸汞标准溶液。

二苯卡巴腙混合显色剂：称取0．2 g二苯卡巴腙和0．02 g溴酚蓝用100 mL乙醇（95%）溶解，40℃加热助溶，冷却后贮存于棕色试剂瓶中。

10%硝酸溶液。

去离子水。

1.2 试验方法

取100 mL容量瓶7个，依次编号，用可调定量加液器分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL 10μg/mL氯离子标准溶液，再用可调定量加液器准确加入1.00 mL 0.00025 mol/L硝酸汞标准溶液和1.00 mL二苯卡巴腙混合显色剂，定容，摇匀。以去离子水作为参比，取6号溶液用分光光度计测定波长在450～650 nm时的吸光度，调节波长在最大吸收波长处，分别测定1～7号溶液的吸光度A，得到吸收曲线和线性回归方程。分别移取50 mL的待测水样于三个100 mL容量瓶中，按上述实验方法的步骤测定溶液的吸光度A，根据标准曲线或线性回归方程得到测定液中Cl-的浓度，根据稀释比例可得原水样中Cl-的含量。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长

试验表明，最大吸收波长为580 nm，标准溶液及样液试验选用测量波长为580 nm。

2.2 标准工作曲线

表1 标准溶液的吸光度

图1 氯离子标准溶液的工作曲线

2.3 样品的测定

表2 水样的测定结果

2.4 讨论

（1）从表1可见，氯离子浓度为0～60μg/100 mL，吸光度A与其相应的浓度成线性负相关，且线性关系良好，相关系数R2＝0.9986，精密度较高。线性回归方程为A=-0.0052C+0.409，这里直线的斜率为负值，因为是利用过量的汞离子与显色剂显色，氯离子含量越高,过量的汞离子浓度越低，颜色越浅，吸光度A越小。

（2）此法适用于水样中微量Cl-离子浓度的测定。测定的关键是有过量的硝酸汞，才会与显色剂显色。若Cl-离子含量高，硝酸汞过量难以控制，显色可能失败，这时应以适合的稀释倍数稀释样品。

（3）此法应控制溶液的pH为2.0～3.0，可用10%硝酸溶液调节酸度，并用10%硝酸溶液冲洗比色皿。

（4）本法测定时，加显色剂后应在5 min内完成，否则会产生较大的误差[6]。

（5）用水样加标准氯离子溶液1.00 mL测定，回收率为101.4%，准确度较高。

3 结论

利用硝酸汞-二苯卡巴腙间接分光光度法测定水中的微量氯离子是一种新的方法，该方法所用仪器简单、精密度和准确度较高，可用于锅炉给水、无机及有机物工艺水中微量氯离子的测定。

参考文献：

[1]申海燕.水中微量氯离子的微型测定[J].长沙铁道学院学报,2003,12（4）:87-88.

[2]田秀君.分光光度法测定水中微量的氯离子[J].仪器仪表

与分析监测，2004，2：32-33.

[3]李永生，董宜玲.炉水中微量氯离子的流动注射分光光度测定法[J].华东电力，2003，7：70－71.

[4]黄彩容.酸性水氯离子含量的测定[J].计算机与应用化学，2010，8：1107－1108.

[5]白林山，仇进.硫氰酸汞吸光光度法同时测定水中微量氯离子及余氯[J].理化检验-化学分册，2001，37（6）：251－252.

[6]文庆珍.锅炉用水中微量氯离子的测试方法：CN，102621135A[P].2012-08-01.

Mercury Nitrate-Diphenylcarbazone Spectrophotometric Determination of Trace Chloride Ion in Water

LIJin-yu,ZHANG Ting,WEN Qing-zhen2

(Wuhan Vocational College of Software and Engineering,Wuhan,Hubei 430205,China)

Study a new method for determination of chloride ion in water.Using chloride ion and mercury nitrate reacts to dissociation mercuric chloride,and overdose of mercury ion and phenyl kabazong formed violet complex,absorbance of spectrophotometric determination of purple complex,indirect determination of trace chloride ion content.Results indicate that the method for high precision and accuracy,can be used for determination of trace chloride ion.

spectrophotometric method;determine;chloride ion;mercury nitrate;diphenylcarbazone

1006-4184（2014）12-0046-03

2014-06-18

李金玉（1964-），教授，从事化学分析教学与研究工作。E-mail:lijinyu4@163.com。