卞大勇

（天津华北地质堪查局，天津300000）

ICP-AES测定金矿石中的銠元素

卞大勇

（天津华北地质堪查局，天津300000）

本文以硝酸、盐酸溶解样品。用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定金矿石中的元素銠。运用了干扰元素校正程序IEC和多谱拟合技术MSF，替代基体匹配法，消除元素干扰，方法快捷，可操作性强。实验结果表明，相对标准偏差（RSD）（Rh）（N=11）：0.86%，回收率95%～105%。

ICP-AES；金矿石；銠；IEC；MSF

铑作为贵金属元素的一员，可用来制造加氢催化剂、热电偶、铂铑合金等，也常镀在探照灯和反射镜上，还用来作为宝石的加光抛光剂和电的接触部件。对它的分析测试一般采用化学分析方法，如光度法、滴定法、重量法，这些方法虽然准确可靠，但操作繁琐费时。由于电感耦合等离子体发射光谱法，灵敏度高，标准线性范围宽，重现性好等优点，如今在贵金属分析中已得到普遍认可。

1　仪器与试剂

1.1仪器：美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。

1.2仪器条件：高频频率40MHZ；功率1.3kW；冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min；溶液提升量1.5mL/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s。

1.3硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、水（蒸馏水）。

1.4銠储备液：10μg/mL在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得。

2　实验步骤

2.1准确称取5.0000g（精确至0.0002g）试样（如样品含硫元素高，则需在800℃高温炉中烧样）小心置于500mL玻璃烧杯中（随同做空白试验），加入50mL王水（1+1），低温加热至剩余大约20mL溶液。取下并冷却至室温后，用水定容于100mL容量瓶中。摇匀待测。

2.2銠曲线：称取5.0000g金矿石标样（不含銠元素）四份，置于四个500mL玻璃烧杯中，分别分取0mL，1mL，5mL，10mL銠储备于四个烧杯中，按2.1步骤溶解，定容于100mL容量瓶中。……