姚凌峰，李忠号，朱敏，王富强，李奇特

（通标标准技术服务（天津）有限公司，天津300457）

·分析与测试·

高压消解-ICP法测定塑料中的铅、镉、汞

姚凌峰，李忠号，朱敏，王富强，李奇特

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以经济、实用、环保为理念，采用高压消解技术，ICP-AES同时测定塑料材料中的铅镉汞。试验表明，该方法具有检出限低，良好的精密度，相对标准偏差（n=10）均小于10%，与标准物质比对分析结果表明，方法具有很好的准确度，与其它方法比较具有可比性及良好的重现性，适于塑料材料中的铅镉汞测试。

高压消解；ICP-AES；塑料

由于高压消解罐主要是利用热量传递来加热的，所以加热时间要长于微波消解，自然反应速度不如微波剧烈，同时对于较难消解的一些样品，可以加入高氯酸辅助消解，其消解时间要长于微波，压力变化不及微波剧烈，高温保持时间较长，所以其安全和消解能力要强于普通微波消解，另外高压消解罐具比传统方法消解时间短，无需看管消解过程，操作方便，不易污染，同时可兼顾可挥发性元素等优点。

1　实验部分

1.1试剂

去离子水；浓硝酸HNO3，AR；浓盐酸HCl，AR；高氯酸HClO4，AR；氢氟酸HF，40%，AR；过氧化氢H2O2，30%，AR；硼酸，AR。

1.2仪器及设备

高压消解罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢外套（西安常仪）；电热恒温烘箱（Binder）；天平（精确至0.0001g）；电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICPAES（VARIANVista-Pro）。

1.3实验过程

1.3.1样品的前处理

称取试样约0.25g（粒度 1mm），倒入编好号的高压消解罐中。加入9mL浓硝酸，再根据样品材质和被测试元素加入（或不加）1～2mL其它物质，如：H2O2、HF、HCl、HClO4等。……