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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙

2015-11-02姚凌峰李忠号朱敏王富强戚美静

天津化工 2015年5期
关键词:方法

姚凌峰,李忠号,朱敏,王富强,戚美静

(通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457)

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙

姚凌峰,李忠号,朱敏,王富强,戚美静

(通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457)

提出了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法。通过试验确定了熔样方法,仪器的最佳工作参数,分析谱线等。为了防止产生胶体,在测定时选用硝酸作为介质。使用铬矿国家标准样品(BGBW 07201、GSBD33001.3)与待测样品同时操作后制作标准曲线。方法的回收率在99.1%~101.5%之间。用本法分析了铬矿标样(GSBD33001.2、Cr-2、72-Cr-01)。测定值与证书值基本一致,相对标准偏差(n=6)小于1%。

电感耦合等离子体发射光谱法;铬矿;铁;铝;硅;镁;钙

本文提出使用碳酸钠-碳酸钾-硼砂混合熔剂碱熔融分解铬矿试样,采用与样品成分相近的国家标准样品绘制工作曲线,并且通过试验确定了仪器的最佳工作参数,分析谱线,建立了电应ICP-AES测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法。经大量进口铬矿的商检分析考核与现行标准方法进行对比,ICP-AES法具有简便快速、结果准确、可靠的特点。

1 试验部分

1.1仪器与试剂

iCAP 6300型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪配CID(电荷注入式)检测器,Meinhard C型高盐雾化器,旋流雾室。

实验用酸、试剂均为优级纯,试验用水为去离子水(电阻率 1 8 MΩ·cm),

实验用气为高纯氩气(质量分数w>99.999%)。

1.2仪器工作条件

高频功率1150W,载气压力0.21MPa,辅助氩气流量0.5L/min,泵转速50r/min,积分时间30s,垂直观测高度12mm。

启动ICP-AES光谱仪并让其在测量前至少运转30min,使仪器稳定。……

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