蒋利华，熊海蓉，周夏禹，王　锦，熊远福，王宇婷（.长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙000；2.湖南农业大学分析测试中心，湖南长沙028；.常德职业技术学院，湖南常德5000；.湖南农业大学理学院，湖南长沙028）

火棘果渣黄色素微波提取工艺研究

蒋利华1，熊海蓉2，*，周夏禹3，王锦4，熊远福4，王宇婷4
（1.长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙410004；2.湖南农业大学分析测试中心，湖南长沙410128；3.常德职业技术学院，湖南常德415000；4.湖南农业大学理学院，湖南长沙410128）

为获得微波提取火棘果渣黄色素的最佳提取工艺条件，以野生火棘果渣为原料，乙醇溶液为溶剂，探讨了微波功率、料液比、提取时间、提取次数等因素对微波法提取火棘黄色素的影响。通过L9（34）正交实验获得了火棘黄色素提取的最佳工艺条件，即：微波功率600W，料液比1∶10g/mL，提取时间50s，提取4次；黄色素的提取率91.2%，产率1.8%，色价24.1。并与常规溶剂法进行了比较，结果显示，微波法具有提取时间短、提取次数少、纯度高等优点，总体效率优于常规溶剂法。

火棘，黄色素，提取工艺，微波法，常规溶剂法

火棘（pyracantha fortuneana）俗名火把果、赤阳子、救兵粮等，是蔷薇科苹果亚科（maloideane）火棘属（Pyracantha Roem）常绿野生灌木果树植物，主要分布于我国东南、西南和西北部［1］。我国火棘资源丰富，且分布集中、便于采集利用［2］，湖北鄂西南及神农架年均产鲜果约5万t［3］，湖南仅湘西自治州年产火棘鲜果达1.1万t以上［4］。火棘果不仅具有较高的食用价值［2，5］和药用保健［6］价值，而且是重要的天然红色素［3-4］、黄色素［7］和果胶［8-9］资源，能广泛应用于食品［2-3，8］、医药［10］、化妆品［11-12］等领域，前景广阔。目前，提取火棘黄色素的方法有常规溶剂法［2，7］和超声波法［13］，尚未见微波法提取火棘黄色素的研究报道。利用微波技术提取植物功能成分，具有选择性好、省时节能、效率高等特点［14］。本文以提尽红色素的野生火棘果渣为原料，用乙醇作提取剂，通过单因素实验和正交实验，首次探索了微波辅助法提取火棘果中黄色素的方法与工艺条件，并与常规溶剂法进行了比较，以期为我国野生火棘资源的高值利用提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

野生火棘果采自湖南省湘西自治州永顺县高坪乡，低温避光晾干、粉碎、过筛，用本课题组已获得的火棘红色素提取方法将火棘果中红色素提尽［15］，果渣用作黄色素提取原料；95%乙醇食用级；盐酸分析纯。

U-3310紫外/可见分光光度计日本日立公司；LWMC-205型可调功率微波化学反应器（带冷凝器）

南京陵江科技开发有限责任公司；pHS-3C精密pH计上海雷磁仪器厂；AL204电子天平梅特勒-托利多仪器上海有限公司；Heidolph旋转蒸发仪德国Heidolph公司；DZF-6020真空干燥箱上海精宏实验设备有限公司。

1.2实验方法

1.2.1工艺流程①火棘果渣（已提尽红色素）→②乙醇浸提→③过滤→④收集滤液→⑤连续提取（重复步骤①-④）→⑥合并滤液（滤渣用于提取果胶）→⑦减压蒸馏乙醇→⑧浓缩→⑨真空干燥→⑩粉粹→粉状黄色素。

1.2.2黄色素提取单因素实验根据前期研究结果［7］，本实验用95%乙醇作为黄色素的提取剂。按

1.2.1所述工艺流程①至⑥，称取1.1中的果渣原料5份、每份相当于火棘干果5.0g，按一定的料液比（g∶mL）加入提取剂，置于微波化学反应器中，在设定功率下连续提取，过滤，合并滤液，定容至相同体积，在最大吸收波长450nm［7］下测定黄色素的吸光度，以吸光度值作为提取液中黄色素含量的衡量标准；分别探讨微波功率、料液比、提取时间和提取次数等单因素对火棘黄色素提取的影响。a.固定料液比1∶10（g∶mL），提取时间30s，提取次数3次，考察微波功率（300、400、500、600、700W）对火棘黄色素提取的影响。b.固定微波功率300W，提取时间30s，提取次数3次，考察料液比（g∶mL）（1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14）对火棘黄色素提取的影响。c.固定微波功率300W，料液比1∶10（g∶mL），提取次数3次，考察提取时间（10、20、30、40、50s）对火棘黄色素提取的影响。d.固定微波功率300W，料液比1∶10（g∶mL），提取时间30s，考察提取次数（1、2、3、4、5次）对火棘黄色素提取的影响。

1.2.3黄色素提取正交实验根据1.2.2单因素实验结果，选择微波功率、料液比、提取时间、提取次数共4个因素，每因素取3水平，进行L（934）正交实验（见表1），优化黄色素提取工艺条件；用正交设计助手ⅡV3.01进行统计分析。

表1　正交实验因素与水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test

1.2.4提取率、产率及色价测定准确称取一定量的原料2份，每份相当于火棘干果质量W1（g），一份用最佳提取条件反复多次提取，直至用分光光度法检测已没有黄色素，收集提取液后定容为V1（mL），测量其吸光度A1。另一份完全在最佳工艺条件下提取，收集提取液后定容为V2（mL），测量其吸光度A2。将完全在最佳工艺条件下获得的提取液，按1.2.1所述工艺流程处理，得到粉末状黄色素，质量为W2（g）。称取该粉末状黄色素W（g），用95%乙醇溶解、稀释至100mL，测量其吸光度A。黄色素的提取率、产率、色价［16］按下式计算：

2　结果与分析

2.1单因素对黄色素提取的影响

2.1.1微波功率对黄色素提取的影响固定其他条件，微波功率对黄色素提取的影响如图1所示。从图1可知，在300～500W范围内，随着微波功率增大，提取液中黄色素的吸光度值增幅较大；500～600W范围内黄色素的吸光度值增幅变小；当功率大于600W之后，物料出现焦糊现象，被处理的物料变性、对萃取介质的渗入造成较大的阻碍，同时黄色素会出现分解［13］，导致提取出来的黄色素减少。因此当增大到700W时，黄色素吸光度值反而降低。可见，微波功率选600W左右较适宜。

图1　微波功率对黄色素提取的影响Fig.1　Effect of microwave watt on extraction of yellow pigment

图2　料液比对黄色素提取的影响Fig.2　Effect of ratio（sample：solvent）on extraction of yellow pigment

2.1.2料液比对黄色素提取的影响适当的料液比能明显提高黄色素的溶出率，但料液比过小、溶剂量过少，会造成萃取体系渗透压过高，会阻碍黄色素的进一步溶出；料液比过大、溶剂耗量大、回收困难。由图2可知，随着料液比逐渐增加，提取液中黄色素的吸光度值开始增加较快，但料液比达到1∶10之后，吸光度值的增加幅度已很小。因此，料液比选1∶10（g∶mL）左右较合适。

2.1.3提取时间对黄色素提取的影响从图3可知，随提取时间增加，提取液中黄色素的吸光度值增加较快；提取时间超过40s之后，吸光度值增加已不明显，表明此时原料中的黄色素已基本提取出来。提取时间选40s左右为宜。

图3　提取时间对黄色素提取的影响Fig.3　Effect of time on extraction of yellow pigment

2.1.4提取次数对黄色素提取的影响由图4可知，随着提取次数增加，黄色素吸光度值逐渐增大，提取达3次之后其增加程度已很小。提取次数较多，则提取剂用量较大、回收所需时间长，从经济方面考虑，提取次数以3次左右为宜。

图4　提取次数对黄色素提取的影响Fig.4　Effect of times on extraction of yellow pigment

2.2黄色素提取正交实验

根据上述单因素实验结果，进行L9（34）正交实验（见表1），正交实验结果见表2，方差分析见表3。从表2各因素的极差R大小和表3方差分析可知，影响微波提取火棘黄色素的因素从主到次依次为：A（功率）＞B（料液比）＞D（次数）＞C（时间）；其中微波功率的影响最大，达显著水平（a=0.10）。从表2每个因素3个水平的均值k大小可知，最佳提取工艺条件组合为A2B3C3D3，即微波提取火棘黄色素的最佳工艺条件为：微波功率600W、料液比1∶10、提取时间50s、提取4次。

在最佳工艺条件下进行5轮重复提取验证实验，测得火棘黄色素提取率平均值为91.2%、粉末状黄色素产率平均值为1.8%、色价平均值为24.1。

表2　L9（34）正交实验结果Table 2　Results of orthogonal experiment L9（34）

表3　L9（34）正交实验方差分析Table 3　Variance analysis of orthogonal experiment L9（34）

2.3微波法与常规溶剂法的比较

从表4可知，与常规溶剂法［2，7］相比，虽然微波法的提取率、产率稍低一些，但微波法的提取时间很短、提取次数少，而且产品的纯度（即色价）高于常规溶剂法，微波法的总体效率优于常规溶剂法。

表4　微波法与常规溶剂法的比较Table 4　Contrast of microwave method and solvent method

3　结论

用95%乙醇作提取剂，微波法提取火棘黄色素的最佳工艺条件为：微波功率600W、料液比1∶10、提取时间50s、提取4次。在该工艺条件下火棘黄色素的提取率91.2%，粉末状黄色素产率1.8%，色价24.1。

微波法提取野生火棘黄色素，虽然提取率、产率稍低于常规溶剂法，但提取时间很短、提取次数少，而且产品的纯度高于常规溶剂法，微波法的总体效率优于常规溶剂法。

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Study on microwave extraction of yellow pigment in Pyracantha Fortuneana fruit

JIANG Li-hua1，XIONG Hai-rong2，*，ZHOU Xia-yu3，WANG Jin4，XIONG Yuan-fu4，WANG Yu-ting4
（1.Changsha Environmental Protection College，Changsha 410004，China；2.Center of Analysis and Testing，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China；3.Changde Vocational Technical College，Changde 415000，China；4.College of Science，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China）

To obtain optimal technology conditions of microwave extraction of yellow pigment in wild Pyracantha fortuneana fruit residue，effects on the extraction of the microwave watt，solid-liquid ratio，extraction time and extraction times were experimented with ethanol as solvent，and the optimal conditions of the extraction were obtained by orthogonal experiment L9（34）.The effects of the microwave extraction were compared with those of conventional solvent extraction.The results showed that the optimal conditions of microwave extraction were as follows：microwave watt 600W，the ratio of sample to solvent 1∶10g/mL，extraction time 50s，and extraction 4 times. The extraction ratio was 91.2%，the yield was 1.8%and the color value was 24.1.Compared with the conventional solvent method，the microwave method had advantages of less extraction time，less extraction times and higher purity.The general efficiency of microwave method was better than that of conventional solvent method.

Pyracantha fortuneana；yellow pigment；extraction technology；microwave method；conventional solvent method

TS202.3

B

1002-0306（2015）02-0296-04

10.13386/j.issn1002-0306.2015.02.055

2014－04－09

蒋利华（1983-），女，硕士研究生，讲师，工程师，主要从事天然产物功能成分方面的研究。

熊海蓉（1979-），女，硕士研究生，副教授，主要从事植物功能成分提取与应用方面的研究。

湖南省科技厅计划项目（2012NK3075，2013FJ4220）；湖南省教育厅重点项目（07A030）。