崔恩忠，唐安福，刘文雅，盛 华，汤 淏，王曙东

0 引 言

益肾丸为我院全军肾脏病研究所研制，临床应用多年，疗效确切［1－3］。处方由党参、白术、柴胡、熟地、当归、黄芪和女贞子等十二味中药组成，具有益气健脾之功，主要清除蛋白尿，用于临床有蛋白尿的各种肾小球肾炎的辅助治疗，尤其适用于急性肾炎恢复期。该制剂成分复杂，原标准仅对当归、黄芪和女贞子进行薄层色谱鉴别，无药效成分含量测定等检查项目。为提高制剂质量，更好地发挥临床疗效，本实验将女贞子定性鉴别改为定量分析，通过高效液相色谱法测定特女贞苷的含量。

1 材 料

Waters1525高效液相色谱仪、2487型紫外检测器(美国Waters公司);XS105型十万分之一电子天平(梅特勒尔-托利多公司)。

特女贞苷对照品(111926-201203)购自中国食品药品检定研究院;中药饮片:党参、白术、柴胡、熟地、当归、黄芪、金樱子、白茅根、山药、升麻、砂仁购自南京医药股份有限公司。益肾丸为南京军区总医院制剂科生产(规格:60克/瓶，其中每丸含生药约0.87 g，批号为 130109、130217、130416、130618、130822、130911、140515、140528)。甲醇:色谱纯(美国天地);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂，50×100 mm);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 系统适用性实验 高效液相色谱仪Waters 1525(双 泵)，2487紫 外 检 测 器;色 谱 柱:Agilent TC-C18(2)柱(4.6 ×250 mm，5 μm);流动相:甲醇-纯化水梯度洗脱，0～15 min:甲醇:25%→38%，15～30 min:甲醇:38%，第30～32 min:甲醇:38%→25%;检测波长为224nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。

2.2 溶液的制备 对照品溶液的制备:精密称取特女贞苷对照品6.15 mg，置于25 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。稀释对照品贮备液，可得 15.375 μg/mL，30.75 μg/mL，61.5 μg/mL，123.0 μg/mL，246.0 μg/mL 等一系列对照品浓度。……