万瑛博+李晓虹

摘要[HTSS]设计了一种新型核磁共振脉冲序列1H/19F PANSYCOSY。在600 MHz核磁波谱仪上，利用1H/19F独立调谐的HFX三共振探头和双接收器，实现了在1H和19F通道中同时采集二维1H1H COSY和19F19F COSY核磁谱图。平行采集核磁技术（Parallel NMR ， PANSY）可同时进行多个核磁实验。以4，4，5，5，6，6，7，7，7九氟1庚醇为例，比较其1H/19F PANSYCOSY与常规1H1H COSY和19F19F COSY测试结果，发现PANSY在不降低影响信号分辨率和灵敏度的情况下，节约总实验时间40%。

关键词；双通道； 平行采集； 核磁共振； 有机氟化合物

1引言

核磁共振波谱法（NMR）广泛应用于生物，医药，化学，材料等多个领域[1～4]，是鉴定有机物化学结构[5]、研究化学反应机理[6]、分析化合物成分含量[7]的重要方法之一。它检测的是样品中待测元素核在外加磁场中自旋能级间跃迁的能量，该信号大小与待测元素的磁旋比γ、外加磁场强度B以及待测元素数目m有关。对于指定样品（即γ和m固定），可通过两种方法提高其核磁信号的信噪比（S/N），一是增加磁场强度B，直接提高信号强度；二是增加数据采集次数n，信号累积而噪音抵消。磁场强度B受限于硬件，仪器安装后一般不人为改变。故常规核磁测试多采用在已有谱仪上增加数据采集次数n来提高信噪比（S/N与n成正比增加），n增加则所需测试时间延长。如何在有限的时间内优化信噪比，是进一步提高核磁谱图质量的关键。

通常对样品的核磁研究从一维检测开始，针对其所含元素做1H，13C，19F，15N，31P，29Si NMR等1D NMR，获得其化学位移，耦合裂分与谱峰积分信息。随后，可利用二维同核相关如COSY[8]，TOCSY[9]，NOESY[10]，INADEQUATE[11]等脉冲序列，以及异核相关HSQC[12]，HMBC[13]等脉冲序列研究样品分子内，分子间各结构单元待测核的相关。……