王琴琴 高帅鹏 李冬峰

（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450001）

碘是一种重要的生物元素，是人体不可缺少的微量元素之一［1］，研究表明，碘含量过高和过低都会造成机体不同性质及不同程度的生物学效应，即低碘、高碘的摄入都会致病［2-4］。目前，我国对碘化物的测定方法主要有硫酸铈催化分光光度法、高浓度碘化物比色法、高浓度碘化物容量法和气相色谱法［5］。比色法和容量法的检出限较高，适用于高浓度的样品，且所需试剂较多，过程繁琐。《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2006）中的气相色谱法采用填充柱进行分离，柱效较低，分离效果不理想［6］。本文采用衍生化处理，毛细管气相色谱法，用电子捕获检测器（ECD）建立了一种水中碘化物的测定方法。

1 材料与方法

1.1 原理

在酸性条件下，水中碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应，析出的碘与丁酮生成3-碘-2-丁酮，用气相色谱法电子捕获检测器进行外标定量测定。

1.2 仪器和试剂

Agilent Technologies 7820A 气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD），DB-1701石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），Sartorius pro-UV-T-TOC超纯水系统。

碘化钾、硫代硫酸钠、无水硫酸钠、重铬酸钾均为基准试剂；丁酮、硫酸为优级纯；实验用水均为无碘的去离子水。

1.3 色谱条件

DB-1701 石英毛细管色谱柱，载气（高纯氮气，纯度≥99.99%）；柱流速为1.5ml/min；

柱温：由初始柱温60℃，以10℃/min 的速率升高至120℃保持1min；进样口温度为220℃，检测器的温度为320℃。进样方式：分流进样，分流比为10∶1，进样量：1μl。

1.4 测定方法

1.4.1 标准溶液的配置

100mg/L 碘化物储备液的配置：称取在105℃条件下烘干至恒重的碘化钾0.1308g，用无碘的去离子水溶解定容至1000ml，保存于棕色试剂瓶中。……