赵方方 谢德芳 张月

摘要：建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。试样经乙腈提取，Strata/NH2固相萃取柱净化，采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13 g，方法定量限为0.2 μg/kg；在0.01～0.10 mg/kg范围内，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%～92%，相对标准偏差为2.0%～2.8%；在蕉肉中平均回收率为85%～98%，相对标准偏差为1.5%～2.2%。该法灵敏、准确，快速，可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）；香蕉；吡唑醚菌酯

中图分类号：TQ450.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）10-2477-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.10.046

吡唑醚菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂[1]，能有效防治作物的白粉病、霜霉病、炭疽病[2]，尤其对香蕉黑星病具有良好防治效果[3]。香蕉黑星病是由香蕉大茎点霉菌[Macrophoma musae （Cooke） Berl. et Vogl.]引起，对香蕉产量和品质损害严重[4]。尽管吡唑醚菌酯在香蕉病害防治中发挥了积极作用。但其药物残留引发的潜在食品安全风险引起了人们的广泛关注。目前，吡唑醚菌酯主要采用高效液相色谱法[5，6]、气相色谱法[7]、液相色谱-串联质谱法分析[8，9]，但样品多针对白菜、大蒜、花生、草莓、葡萄、西瓜等作物上[10-15]，而香蕉中吡唑醚菌酯的残留分析方法国内报道甚少。鉴于串联质谱检测方法越来越多的用于农药残留的测定[16]，本研究建立了一种采用超高效液相色谱-质谱/质谱（Ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）测定香蕉中吡唑醚菌酯的方法，以期为开展相关风险评估提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料

吡唑醚菌酯标准品（德国 Dr.Eh-renstorfer GmbH公司，纯度99.0%）；甲醇、乙腈、正己烷、丙酮均为色谱纯；……