超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚
2015-08-03王国光张大海杨丹丹彭佳琳李先国
王国光, 张大海, 杨丹丹, 彭佳琳, 李先国
(中国海洋大学,海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东青岛266100)
添加型溴系阻燃剂多溴联苯醚(PBDEs)价格便宜、阻燃效率高、热稳定性好,被广泛应用于电子、电器、塑料、纺织、建材和石油等领域[1]。商业生产的PBDEs阻燃剂主要分为五溴、八溴和十溴联苯醚。PBDEs与塑料等制成品之间不以稳定的化学键相连,而以分子间作用力相结合[2],在产品的生产、使用和废弃过程中,易进入周围环境,在大气[3]、水体[4]、沉积物[5]、人[6]和动物组织[7]中都有检出。PBDEs具有较高的脂溶性、持久性和生物累积性,对环境[8]和生物体[9]具有极大的毒性,属于持久性有机污染物。
PBDEs在水生环境中主要聚集于沉积物,世界各地的河流[10,11]、湖泊[12]和海洋沉积物[13,14]中都有检出。PBDEs在沉积物中的低含量和干扰物质(有机农药、色素等)的存在使得检测困难,因此PBDEs的纯化是其检测的关键。目前,关于沉积物中 PBDEs的提取方法主要有索氏提取法[15,16]、加速溶剂提取法[17]、微波辅助萃取法[18]、超声辅助萃取法[19]等。其中,索氏提取法最经典,但溶剂用量大且耗时,不适合批量样品的前处理。加速溶剂萃取和微波辅助萃取需要专门的萃取仪器,价格比较昂贵。超声辅助萃取法省时、省溶剂且不需要专门仪器,可用于批量处理样品。
对沉积物样品中PBDEs的净化,一般采用浓硫酸洗涤,但回收率明显偏低。碱液处理样品的效果优于酸洗样品,采用NaOH水溶液洗脱萃取液还可以消除色素的干扰[20],但是该法无法有效除去有机氯农药(OCPs)对GC-ECD检测PBDEs的干扰,且回收率也不理想。……
