自动真空液相色谱装置的研制及其在五味子成分分离中的应用
2015-08-03朱靖博刘宝月单世波寇自农
朱靖博, 刘宝月, 单世波, 丁 燕,, 寇自农,3, 萧 伟
(1.大连工业大学食品学院,辽宁大连116034;2.大连工业大学植物资源化学与应用研究所,辽宁大连116034;3.大连工业大学实验仪器中心,辽宁大连116034;4.江苏康缘药业股份有限公司,江苏 连云港222001)
制备色谱是中药分离纯化过程的通用工具[1],已广泛应用于医药、精细化工等行业,但因自身存在的成本高、周期长、系统性及可重复性差等问题[2,3],往往花费大量时间、人力才能得到少量毫克级的纯品[4]。因此,在现有色谱分离理论及技术的基础上,研制自动的制备色谱装置以满足中药组分高效率分离制备需求,完成复杂药材组分到简单组分、单一化合物的系统分离,可能是解决中药研究中关键问题的有效方法[5,6]。
真空液相色谱(vacuum liquid chromatography,VLC)于 1979 年由 Targett等[7]命名,它利用柱后减压,使洗脱剂迅速通过固定相,从而很好地分离样品[8]。VLC实质上是柱色谱,与传统的柱色谱法相比,VLC具有设备简单、溶剂消耗少、回收率高、分离容量大、分离效果好,可以用薄层色谱(TLC)摸索分离条件,可以进行梯度洗脱等优点[9],目前已成功用于萜类、木脂素、生物碱等活性天然产物的分离[10,11]。然而,VLC 作为一种价廉高效、简便快捷的分离技术还存在诸多不足之处,如色谱柱填料装填不紧密导致柱床稳定性较差、理论塔板数低、色谱柱效不可控;每收集一个组分便要停止减压一次,使操作不连续[12];供液、真空洗脱等步骤以及梯度循环过程需要人工进行,消耗了大量的时间和人力。因此,保持柱床稳定,最大限度减少人工操作,实现VLC自动化分离,显著提升VLC分离的优越性是VLC研究的方向。……
