徐 幸,张晓鸣,张 燕,舒 平,彭飞进

(1.江南大学食品学院,江苏无锡 214122;2.大理州质量技术监督综合检测中心,云南大理 671000)

稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品

徐 幸1,2,张晓鸣1,*,张 燕2,舒 平2,彭飞进2

(1.江南大学食品学院,江苏无锡 214122;2.大理州质量技术监督综合检测中心,云南大理 671000)

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,内标法定量。该方法在1～40 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2 μg/kg。在添加水平为2、10、30 μg/kg时,平均回收率为97.8%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。

稳定性同位素稀释技术,超高效液相色谱-串联质谱法,乌洛托品,腐竹

乌洛托品(Urotropine),化学名称为1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷,分子式为C6H12N4,常用于医药和化工领域[1],因其在酸性环境中会分解为甲醛而具有杀菌作用,常被用作防腐剂非法添加到食品中。因甲醛对人体的免疫功能以及消化系统有损害[2],早在2010年3月,中国就将乌洛托品列入食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)[3]。但有监管部门已发现,部分生产者将乌洛托品非法添加到腐竹中,以延长其保质期。然而我国尚无检测腐竹中乌洛托品的国家标准,仅有只适用于检测动物源性食品的行业标准SN/T 2226-2008[4]。……