刘新国

(江西省产品质量监督检测院，江西 南昌 330029)



咪唑类酸性离子液体催化油酸甲酯化反应

刘新国

(江西省产品质量监督检测院，江西 南昌 330029)

制备了一种甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体，并将其用于油酸与甲酯的酯化反应。结果表示，最佳酯化条件是：反应温度90℃，反应时间14h；甲醇：油酸=2.5：1；离子液体用量为油酸的25%，酯化产率可达92%以上。

咪唑酸性离子液体 油酸 催化 酯化

1 引言

离子液体具有化学性质稳定、溶解能力强、无挥发性的优点，是近年兴起的一类极具有应用前景的环境友好型溶剂，被认为是继水和超临界二氧化碳后的又一类有机溶剂[1、2]。在各种离子液体中，1、3-二烷基取代咪唑离子液体液体研究较早，在用于化学反应的离子液体中，以烷基咪唑类居多[3]。

天然油脂甲酯化反应是制备生物柴油的关键步骤。组成油脂的脂肪酸中油酸含量很高。其中菜籽油32%，花生油46%[4]。因此，研究油酸的甲酯化反应，对于直接利用高油酸类油脂制备生物柴油具有重要意义。

2 仪器及试剂

仪器：Avatar 330红外分析仪(美国Nicolet公司)，GC6890气相色谱仪(美国安捷伦)。

试剂：油酸，N-甲基咪唑，正溴己烷，甲醇等(国药集团)。

(1)离子液体的制备

取0.1mol N-甲基咪唑于双颈圆底烧瓶中，加入适量丙酮溶剂，使之完全溶解，缓慢滴加0.1mol正溴己烷，升温至60℃，搅拌6小时，然后加入等量NaHSO4，继续搅拌8小时，将产物抽滤，溶剂回收。用CH2Cl2洗涤产物。最后，生成物于70℃真空干燥4小时，得黄褐色粘稠离子液体([C6MIm]HSO4)。

离子液体红外表征：

IR(ICBr压片)：3436cm-1(-OH峰)，3345cm-1(-N-H峰)，3150cm-1(=C-H峰)，2870cm-1(-C-H峰)，1680cm-1(-C=N-峰)，1631cm-1(-C=C-峰)。……