诸力 陈红平 周苏娟 王川丕 刘新

(中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室(杭州)，杭州310008)

1 引言

草甘膦(Glyphosate)作为无选择类除草剂，以其高效、低毒、廉价等特性被广泛运用于全球各个农业和非农业领域［1］。草铵膦(Glufosinate)可以有效去除绝大部分耐草甘膦杂草，且具有环保易降解等特点而受到各界青睐。随着草甘膦、草铵膦使用频率不断上升，特别是在茶园中的运用日益剧增，其残留问题越来越受到关注，在2013 欧盟农残标准-茶叶中规定，草甘膦和草铵膦最高残留限量(MRL)值分别为2.0 和0.1 mg/kg。草甘膦及其主要降解产物氨甲基膦酸(Aminomethyl phosphonic acid，AMPA)和草铵膦之间化学结构相似，都具有易溶于水，难溶于一般有机溶剂，难挥发，缺少发色和荧光基团等特性，因此运用常规方法进行检测比较困难。

目前，草甘膦检测方法有色谱法(GC［2］、LC［3，4］、IC［5，6］)、分光光度法［7］、质谱法(GC-MS［8］、LC-MSMS［9～11］)及电感耦合等离子光谱法(ICP)［12］等，但大部分方法存在灵敏度低、操作程序繁琐、有机试剂污染严重等缺点，也难以直接运用于茶叶农残检测领域。

茶叶作为有典型基质效应的经济作物，其草甘膦和草铵膦检测文献报道甚少。食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量GB2763-2014 规定，茶叶中草甘膦指定检测方法SN/T 1923-2007 最低定量限为0.1mg/kg，而草铵膦并未指定相应检测标准。本实验通过“碱提酸沉”pH 值调控及Oasis HLB 小柱净化后FMOC-Cl 衍生前处理，采用可编程多反应监测(Scheduled MRM)，建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。……