齐丹

摘 要：为菠萝皮能够有效利用，以水为提取剂，以超声波为辅助提取手段，通过正交试验研究确定超声波辅助提取菠萝皮水溶性色素的最佳提取工艺。同时以经典化学成分定性检识方法，初步研究其水溶性色素所含化学成分类型。结果表明：超声波功率600 W，浸提时间30 min，料液比1∶30（g/mL）为最优提取工艺条件。菠萝皮中的水溶性色素中含有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物，低浓度的花色素，低浓度的5-羟基黄酮及2-羟基查尔酮类物质。

关键词：超声波 菠萝皮 水溶性色素 提取 化学成分

中图分类号：TS255 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）11（b）-0095-03

菠萝是多年生单子叶常绿草本果树，是热带、亚热带常见水果，其色、香、味及营养价值俱佳，含有大量的果糖、葡萄糖、维生素A、维生素B、维生素C及磷、柠檬酸和蛋白酶等，在医疗保健、食品加工方面都得到广泛应用[1]。近年来，世界菠萝的生产和出口贸易发展迅速，呈现不断增长的趋势，但由于种植和加工产生的增长，大量菠萝叶与菠萝皮、渣的处理问题日益突出[2]。分析测试表明，菠萝果皮中的水分、柠檬酸和总糖等成分比例与果肉相差无几，并具有高纤维低蛋白的特点[3]。若不能得到有效利用，不仅浪费资源，而且污染环境，不利于经济与环境的协调发展。因此，菠萝废弃物综合利用研究对促进我国菠萝加工业的发展具有重要作用。

天然色素的应用具有悠久的历史，但自从1856年合成色素问世以来，食用合成色素很快占据了优势。近年来人们发现，很多合成色素具有不同程度的慢性毒性、致癌性和致畸性。因此，寻找更加安全健康的天然色素资源，是当今发展趋势。目前，天然色素已经应用于食品着色如防腐剂[4-5]、染料着色如纺织染料[6-7]、医药保健、化妆品、日化领域如光敏型太阳能[8]和指示剂[9-10]等方面。

菠萝皮中含有较多的黄色素，将菠萝皮作为天然食用色素的提取原料，可以使菠萝废弃物得以利用，提高菠萝附加价值，拓宽天然色素提取渠道。此试验对菠萝皮中水溶性色素的提取和化学成分类型进行了研究，为色素加工提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

菠萝皮：将从市场买回的菠萝洗净，晾干，取皮，处理后作为试验原料。

1.2 主要仪器和设备

DHG-9245A电热恒温鼓风干燥箱：金坛市盛蓝仪器制造有限公司；高速中药粉碎机：浙江屹立工贸有限公司；UV-2550紫外可见分光光度计：日本岛津公司；JU-6224超声波仪：上海杰恩普超声设备有限公司；SHB-III水式循环真空泵：郑州长城科工贸有限公司；TD-80-213离心机：上海凌仪实业有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

菠萝洗净→晾干→取皮→60 ℃烘干→粉碎→过筛→提取→抽滤→离心→上清液→测定。

1.3.2 菠萝皮干粉的制备

菠萝皮60 ℃干燥48 h，干燥后的菠萝皮粉碎并过150目筛，用避光容器封存。

1.3.3 最大吸收波长的确定

称取菠萝皮干粉1 g，加入30 mL的纯水，480 W的超声波震荡15 min，抽滤后，滤液在1500 r/min下离心5 min。取3 mL上清液稀释至50 mL，用紫外分光光度计在200～600 nm下进行光谱扫描，以确定波长。

1.3.4 菠萝皮水溶性色素提取方法

称取1.0 g菠萝皮干粉，以纯水为提取剂，在合适的超声波功率、浸提时间和料液比下进行提取。提取结束后抽滤，滤液在3 000 r/min下离心10 min。取上清液3 mL稀释至50 mL，用于测定。

1.3.5 水溶性色素的化学类型检识

（1）盐酸-锌粉试验。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇和少量锌粉，振荡后加入5滴浓盐酸，观察溶液所发生的变化。再进行空白试验，即不加入锌粉，其他操作不变。

（2）硼酸试验。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇，再加入适量的草酸和硼酸，观察现象。

（3）碱性试验。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇，再加入几滴的氢氧化钠，观察现象。

2 结果与分析

2.1 菠萝皮水溶性色素的紫外可见吸收光谱

按1.3.3中试验方法扫描菠萝皮水溶性色素的紫外可见吸收光谱，见图1。结果表明，在287 nm处有最大吸收峰。

2.2 单因素试验结果与分析

2.2.1 超声波功率比对水溶性色素提取效果的影响

称取菠萝皮干粉 1.0 g，料液比1∶30（g：mL），超声波功率分别设置为480 W、600 W、720 W、840 W、960 W，浸提时间25 min。结果见图2，随着超声波功率的增大，吸光度先增高后降低，在功率720 W后趋于平衡。当超声波功率为600 W时，吸光度最大，提取效果最好。

2.2.2 浸提时间对水溶性色素提取效果的影响

称取菠萝皮渣干粉1.0 g，超声波功率600 W，料液比1∶30 （g∶mL），分别将浸提时间设定为15 min、20 min、25 min、30 min、35 min。结果见图3，浸提25 min时，吸光度最大，然后，随着时间的增加，吸光度值降低，说明长时间浸提可能对色素造成损失。

2.2.3 料液比对水溶性色素提取效果的影响

称取菠萝皮干粉1.0 g，超声波功率600 W，料液比（g：mL）分别为1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，浸提25 min。结果见图4，随着料液比的降低，提取剂的增加，吸光度值逐渐降低，在料液比为 1∶40时，吸光度斜率发生转折。从降低成本考虑，选择1∶40料液比为最佳。

2.3 正交试验结果与分析

根据单因素试验结果，对超声波功率、浸提时间及料液比各选取3个适宜的水平，按照L9（34）正交表安排试验，因素与水平见表1，正交实验结果及极差分析见表2。

由极差R分析可知，Rc>Rb>Ra，故影响提取效果的因素依次为C>B>A，较优提取条件的微波功率为600 W，浸提时间为30 min，料液比为1∶30，其中料液比对提取的水溶性色素吸光度值的影响最大。

2.4 菠萝皮水溶性色素的化学检识结果

由表3可知，盐酸-锌粉试验加入浓盐酸后有红色泡沫出现说明样品中可能有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物，空白溶液变红则说明可能含有花色素；硼酸反应显示微红色表明样品中可能含有低浓度5-羟基黄酮及2-羟基查耳酮类物质；碱性试剂实验显示变黄表明样品中可能含有二氢黄酮类化合物。

3 结论

3.1 菠萝皮水溶性色素的最佳工艺条件

此试验结果表明，菠萝皮是提取色素的良好原料。菠萝皮色素提取的最佳工艺条件是：用烘干的菠萝皮粉末做原料，在超声波功率600 W，料液比1∶30下浸提30 min，即可得到较好的菠萝皮色素提取液。

3.2 菠萝皮水溶性色素的化学检识

利用化学检识的方法对菠萝皮渣中水溶性色素进行分析，初步鉴定其皮渣中含有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物、低浓度的花色素、低浓度5-羟基黄酮及2-羟基查耳酮类物质。

参考文献

[1] 张肖娜，曾懿，代红灵，等.菠萝皮色素的提取及其稳定性研究[J].饮料工业，2012，15（10）：14-17.

[2] 舒肇甦，韩广勇，邓光仙.我国菠萝加工与综合利用现状[J].保鲜与加工，2006，34（3）：4-7.

[3] 张文华.菠萝皮黄酮类化合物的结构分析及其生理活性研究[D].湛江：广东海洋大学，2012.

[4] 贾呐，龚建培.常见植物染料黄色系的色素提取及染色分析[J].染整技术，2006，28（3）：24-27.

[5] Velmurugan， Kamala-Kannan， Balachandar， et al. Natural pigment extraction from five filamentous fungi for industrial applications and dyeing of leather[J]. Carbohydrate Polymers，2010，79（2）：262-268.

[6] 马庆一，卫军，池银珠.天然色素作为防腐剂的筛选及应用研究（一）[J].食品科学，2002，23（5）：121-124.

[7] 马庆一，卫军，池银珠.天然色素作为防腐剂的筛选及应用研究（二）[J].食品科学，2002，23（6）：78-80.

[8] J.M.R.C.Fernando，G.K.R.Senadeera. Natural anthocyanins as photosensitizers for dye-sensitized solar devices[J].Current science，2008，95（5）：663-666.

[9] Vishwas C.Bhagat，Radheshyam D.Patil，P.R.Channekar，et al.Herbal indicators as a substituent to synthetic indicators[J].International Journal of Green Pharmacy，2008，2（3）：162-163.

[10] Neela Chigurupati，Lani Saiki，Charles Gayser Jr，et al. Evaluation of red cabbage dye as a potential natural color for pharmaceutical use[J].International Journal of Pharmaceutics，2002，241（2）：293-300.