李文采,刘英丽,张慧娟,王 静

(北京工商大学 食品质量与安全北京实验室,北京市食品添加剂工程技术研究中心,北京 100048)

HS-SPME-GC/MS分析两种萨拉米香肠中挥发性化合物

李文采,刘英丽*,张慧娟,王 静

(北京工商大学 食品质量与安全北京实验室,北京市食品添加剂工程技术研究中心,北京 100048)

采用顶空固相微萃取技术与气质联用技术分析了两种自制Salami香肠的挥发性化合物组成,通过谱图检索和保留指数2种方法定性分析,通过面积归一化法对其挥发性化合物进行定量分析。结果表明从2种salami香肠中分别检测到56和46种挥发性化合物。在被检测出的酸类、醇类、酮类、醛类、芳香族化合物、萜类等挥发性化合物中,酸类化合物是1号salami香肠的主要成分,萜类化合物是2号的主要成分。制作环境和工艺、香肠发酵剂、香辛料及发酵过程的微生物代谢的不同是造成2种salami香肠的风味差异的主要原因。

salami,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS),挥发性化合物

萨拉米香肠(Salami)起源于欧洲,是一种制作技术复杂的高档肉制品。切面肥瘦均匀,红白分明,香味浓郁,入口细腻,酸味适中,气味芳香持久,营养丰富,深受欧美消费者喜爱[1-2]。Salami香肠是在适宜的温度和湿度下进行长时间缓慢发酵干燥而成,其香味独特,相信在食品经济的后发效应影响下,我国会有越来越多消费者喜欢萨拉米香肠。

Salami香肠制作、风味等方面的研究近年来已逐渐成为热点。在Salami香肠挥发性风味成分及其形成机理方面,Meynier等[3]从Milano Salami中鉴定出80种挥发性成分,发现其中60.5%来自于香辛料,18.9%为脂肪氧化降解产物,11.8%为氨基酸分解代谢产物,还有4.9%来源于发酵成熟过程。Jerkovic等[4]在一种叫“Kulen”的Salami香肠中鉴定出119种挥发性成分,主要来源是脂肪氧化、氨基酸降解、烟熏和香辛料的添加。鉴定出的重要挥发性成分包括甲基苯酚、甲氧基苯酚、含硫化合物(烯丙基硫化物、烯丙基二硫化合物、甲代烯丙基二硫化合物、三硫化二烯丙基、甲硫基丙醛)和一些环戊烯酮的派生物如乙基环戊烯醇酮。

本研究首先通过对我国的发酵肉制品及欧洲各国的Salami香肠进行菌种筛选,获得数株乳酸菌、葡萄球菌和酵母菌菌株,然后参照Salami的制作工艺自制获得了多种不同风味的Salami香肠。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)技术对2种风味差别较大的Salami香肠的挥发性化合物及其含量进行定量分析，并利用NIST11谱图检索和保留指数2种方法对其成分进行定性。同时,探究了这2种Salami香肠制作工艺与挥发性化合物的联系及风味形成过程,为实现具有中国特色Salami香肠的工业化生产及相关产品品质、风味的保持和提高提供一定理论依据和有益借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

2种自制Salami香肠分别为“1号Salami香肠”和“2号Salami香肠”。1号Salami香肠使用1号发酵剂,1号发酵剂是ω(清酒乳杆菌L2013-5)为50%,ω(酵母菌Y2013-1)为50%。2号Salami香肠使用2号发酵剂,2号发酵剂为清酒乳杆菌L2013-3。根据计数结果按1×107U/g(肉馅)添加发酵剂。

香肠制作过程为北京某超市选购猪里脊和猪脊膘,按照m(里脊)∶m(脊膘)为2∶1称重后,搅成肉馅。1号Salami香肠添加食盐3%,葡萄糖0.2%,蔗糖0.3%,黑胡椒0.3%,白胡椒0.3%,辣椒粉0.6%,茴香籽0.2%,大蒜粉0.1%等香料混合,2号Salami香肠添加食盐2.5%,葡萄糖1%,蔗糖0.5%,辣椒粉0.2%,大蒜粉0.4%等香料混合,分别接入发酵剂,真空灌装于市售天然肠衣,两边扎紧后,放入恒温发酵箱发酵,1号Salami香肠30℃发酵24h,中温43℃烟熏6h,2号Salami香肠20℃发酵48h,冷熏6h,放入12～14℃,75%～90%湿度环境下储藏5～7周,重量损失20%～30%,取样品待测。

正构烷烃(C6～C30),色谱纯,北京百灵威科技有限公司。

6890N-5973I型气相色谱-质谱联用仪 美国Agilent 公司;DB-Wax 型毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm) 美国Agilent 公司;顶空进样瓶15mL,中国安普公司;SPME装置的手柄、固定搭载装置及100μm PDMS/DVB型萃取头,美国Supelco公司;10μL微量进样器 美国Agilent公司;DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器 河南省予华仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 HS-SPME萃取条件 将样品切成碎末,称取5g放入20mL顶空瓶中,盖上盖子加以密封,在60℃水浴条件下进行平衡,30min后将老化后的固相微萃取针插入瓶的顶空部分,缓慢伸出萃取纤维,吸附30min后,收回纤维,取出针头,在GC-MS进样口解吸5min,进行GC-MS测定。按照上述操作,两种样品分别重复3次。

1.2.2 气相色谱条件 柱箱的升温程序为柱子初温35℃,保温5min;以2℃/min 升温至80℃;4℃/min 升温至200℃,保持5min。进样口温度为250℃;载气为氦气,流速1mL/min;不分流进样。

1.2.3 质谱条件 电子轰击(electron inpact,EI)离子源;电子能量为70eV;离子源温度230℃;传输线温度250℃,四级杆温度180℃;质量扫描范围 33～400m/z。

1.2.4 定性方法 定性分析法为将未知化合物的质谱图与NIST11谱库中的质谱对比,并按照公式计算未知化合物的保留指数与文献对比[5-6]。保留指数计算公式:

式中:RI为保留指数:n和n+1分别为未知物流出前后正构烷烃碳原子数;tn和tn+1分别为相应正构烷烃的保留时间;t为未知物在气相色谱中的保留时间(tn

2 结果与分析

将2种样品采用HS-SPME法进行前处理后分析的总离子流色谱图(total ion chromatogram,TIC),分别如图1和图2。通过NIST11谱图检索和保留指数两种方法进行定性分析,并通过面积归一化法分析,2种Salami香肠中挥发性化合物的组成见表1,不同种类挥发性化合物的数目与含量比较见图3和图4。

图1 1号Salami香肠挥发性物质总离子流程图Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile flavor compounds of Salami No.1

图2 2号Salami香肠挥发性风味物质总离子流程图Fig.2 Total ion current chromatogram of volatile flavor compounds of Salami No.2

图3 两种Salami香肠中所含挥发性化合物种类数比较Fig.3 Species of volatile compounds in two Salami sausages

由表1可以看出,1号Salami香肠经GC-MS分析共鉴定出56种挥发性化合物,2号Salami香肠则鉴定出46种,但两种Salami香肠挥发性化合物种类、数目以及含量之间存在明显差异:1号Salami香肠含种类最多的是芳香族化合物,之后依次是酮类、酸类、醛类、萜类、醇类、酯类、呋喃类、吡嗪类,不含醚类挥发性化合物;2号Salami香肠含种类最多的是萜类,之后依次是醇类、醛类、芳香族化合物、酸类、酮类、醚类,不含酯类、呋喃类和吡嗪类挥发性化合物。

图4 两种Salami香肠中不同挥发性化合物含量比较Fig.4 Content of different volatile compounds in two Salami sausages

表1 HS-SPME-GC/MS法分析两种不同Salami香肠挥发性化合物组成

续表

续表

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由图3和图4可见,在酸类的种类和含量上,1号Salami香肠明显高于2号Salami香肠,尤其是乙酸、丙酸、丁酸、3-甲基丁酸和辛酸等的含量,这些有机酸是构成发酵肠滋味的主要因素。1号肠中虽然其他的有机酸都很少,但乙酸含量高达47.51%,占总酸类含量的88.29%,这可能源于在发酵过程中微生物代谢活动以及氨基酸代谢情况的不同造成的,譬如碳水化合物在乳酸菌的作用下异型发酵产生乙酸。

在醇类的种类和含量上,1号香肠的种类并不多,主要以乙醇形式存在,相比而言,2号香肠醇的种类更加丰富,这可能是源于碳水化合物发酵导致低分子量的化合物的释放,也有可能是脂肪氧化产生的醛在醇脱氢酶的作用下产生;在酮类的种类和含量上,1号香肠也具有很明显的优势,甲基酮的种类和含量丰富,这可能是不饱和脂肪酸氧化生成的风味物质。

醛类的含量比较方面,乙醛是两种香肠的主要成分,分别为11.50%和13.48%,但乙醛是发酵香肠主要的羰基化合物,可能对风味影响不大,而余下的6个碳原子以上的醛类可能来源于游离脂肪酸的氧化,其中(E,E)-2,4-庚二烯醛具有脂肪香、青草、水果和香辛料似香味,可能来源于香肠制作过程中香辛料的引入。

在芳香族化合物的检出中,1号香肠中检出大量的苯系物,如1号Salami香肠中2-甲氧基苯酚的含量为2.16%,而2号Salami香肠中其含量仅为0.08%,又如1-甲基-2-异丙基苯在2号Salami香肠中的含量为4.48%,而在1号Salami香肠中未检出,这可能与烟熏、发酵以及添加的香料有关[39-43],在烟熏过程中,当烟叶中存在的苯系物吸附在香肠表面时,可以很快地转移到香肠内部,使香肠具有烟熏味;另外,发酵过程中酵母及其他微生物的作用和化学反应也能形成苯系物。目前,大多数苯系物被用来制作食用香精香料,如苯甲醛、苯乙醛、4-甲基愈创木酚等,其中,苯甲醛具有花香、水果香等令人愉快的香味,4-甲基愈创木酚具有烟熏味[42]。

2号Salami香肠在萜类种类上占绝对优势,萜类挥发性化合物总含量较高,为58.63%,其中(+)-3-蒈烯、(+)-柠檬烯含量相对较大,分别为12.82%、22.95%,而在1号Salami香肠中含量仅为0.42%和2.06%,前者具有辛辣味,(+)-柠檬烯则具有橙皮的愉快气味,另外,石竹烯在二者的含量也较高,主要来源于添加的胡椒粉,具有较强的辛辣风味。

酯类、呋喃、吡嗪等则可能均来源于蛋白质和脂质分解氧化反应及其Strecker降解和Maillard反应。醚类中检出的肉豆蔻醚可能来源于添加的香料,而丙烯基甲基硫醚则可能是添加的香辛料大蒜中大蒜素转化成的含硫化合物而来。

3 结论与讨论

对两种Salami香肠挥发性化合物的检出中,发现1号Salami香肠含酸类9种,醇类3种,酮类11种,醛类5种,萜类5种,酯类2种、呋喃类2种,吡嗪类2种,芳香族挥发性化合物17种,共计56种挥发性化合物。2号Salami香肠含酸类4种,醇类9种,酮类4种,醛类7种,萜类15种,醚类2种,芳香族挥发性化合物5种,共计46种挥发性化合物。同其他欧式Salami挥发性成分的检出数量相比,本实验检出成分并不丰富,其原因一方面可能是由于在Salami香肠发酵剂的选择上有一定的局限性:目前选用的清酒乳杆菌和酵母菌混合发酵,虽然其获得的挥发性成分在数量和含量上要高于单一选用清酒乳杆菌发酵,但是其风味的多样性仍不足,可以考虑选用多种发酵剂混合发酵以获得香肠更多的风味及更多的变化性;另一方面原因可能是萃取条件的影响,目前用于样品挥发性化合物分析的常见前处理方法有同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)、固相微萃取(solid-phase-micro-extraction,SPME)、水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)等方法[44-47]。虽然有较多的文献选用SDE法获得较高数量的挥发性成分,但是SPME法操作温度较低,可以避免由于加热等操作带来副产物的特点而被常用于发酵肉挥发性化合物的分析[47-49]。党亚丽等[50]采用SDE法和SPME法与气相色谱/质谱法结合分析巴马火腿的风味成分,通过比较认为SDE法由于长时间高温蒸煮,沸点低、容易发生变化的化合物(低分子质量的醇、酸等)检出较少,产生了一些后生物,如长链的醛、酸等,而SPME法则对低分子质量的醛、酸和醇等化合物检出效果良好,香气成分没有发生变化。若想获得较为全面的风味分析,可能需要兼顾多种萃取手段,使结果相互补充。另外,固相微萃取纤维种类不同,萃取产物分析结果也随之不同。固相微萃取纤维种类有PDMS、CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB、CW/DVB、PEG、PA、CW/TPR等,其中,PDMS/DVB型萃取头适用于挥发性物质、芳香族化合物等的吸附萃取,被众多研究者用于肉类挥发性化合物的萃取研究[51-53],这也是本文选择PDMS/DVB型萃取头的原因。

Salami香肠的挥发性化合物如此复杂、来源广泛,主要来源有脂肪氧化产物、蛋白质和碳水化合物的降解产物以及香辛料的添加和烟熏等特殊加工处理[54]。乳酸菌是肉制品发酵中主要的发酵剂,其主要作用是分解碳水化合物,生成羧酸类物质,如乳酸和乙酸,pH降低,抑制腐败菌和致病菌的生长繁殖,延长货架保质期,同时,pH的降低还有利于促进亚硝酸盐的分解,减少其残留。本实验中1号和2号Salami香肠由于接入发酵剂、香辛料和烟熏工艺不同,前者由清酒乳杆菌和酵母菌混合发酵,并添加多种香辛料,可能由于混合菌种的协同作用,并在中温烟熏条件下,最终形成的挥发性化合物种类较多,香肠外观颜色较黑,肠体较硬,风味成分较浓郁;后者接入单一清酒乳杆菌,添加少许香辛料,并在冷熏条件下,肠体外观颜色较浅,相对较软,风味成分较为清淡,因而检测出的挥发性成分与1号香肠差异较大。Ansorena等[55]采用GC-MS对5种不同品牌的发酵香肠的挥发性化合物进行了定性与定量分析,分离出的193种呈香物质中近60%是酸类物质;刘晓丽[56]用GC/MS-SPME法对发酵香肠的挥发性化合物进行研究,结果显示羧酸类物质所占比例最大,为38.05%,与本研究中1号香肠所测的结果一致,1号香肠的含酸量最高,达53.81%。而2号香肠挥发性成分主要是萜类物质,这与牛爽等人[57]采用GC/MS-SDE法测的发酵干香肠的主要成分是萜类物质的结论吻合;张未风等[58]以小尾寒羊为原料,接种Bactoferm SM-181发酵剂,采用GC/MS-SPME法测定羊肉发酵香肠挥发性成分认为萜类和醇类是主要的两大成分,其中醇类含量在20%左右,本研究检测的两个香肠的醇类含量在5.57%～7.58%;王恺等[59]以植物乳杆菌NM177-2与弯曲乳杆菌GX24-2作为发酵剂对发酵香肠进行GC/MS-SPME法挥发性成分的测定,认为混合发酵获得的挥发性成分种类多含量也高,具有更好的发酵效果,能产生一些单株菌不具备的良好风味物质,与本研究结果相符。

综上所述,影响发酵肉制品最终挥发性化合物的因素很多,使用不同的发酵剂,单一或者复配,接种量大小,香辛料的使用搭配等对风味的影响较为显著。通常情况下,多种发酵剂复配使用可以获得更多的风味物质,但是这些风味物质和产品滋味的关系还有待于进一步研究。此外不同的材料来源、部位、储存条件、前处理方式、加工工艺等对风味的形成也起着积极的作用,这些复杂的因素也构成了Salami香肠的多样性,一定程度上丰富了发酵肉制品种类。

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HS-SPME-GC/MS analysis of volatile components in two Salami sausages

LI Wen-cai,LIU Ying-li*,ZHANG Hui-juan,WANG Jing

(Beijing Laboratory for Food Quality and Safety,Beijing Engineering and Technology Research Center ofFood Additives,Beijing Technology and Business University(BTBU),Beijing 100048,China)

Volatile compounds in two self-made salami sausages named No.1 and No.2 were analyzed by headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-mass spectrometry(HS-SPME-GC/MS). Totally 56,46 volatile compounds were identified in these two salami sausages respectively by using NIST11-RI qualitative methods. The volatile compounds of two salami sausages were acids,alcohols,aldehydes,ketones,aromatic compounds,terpenoids and other substances. Acids and terpenoids were the main component of the flavor substances of No. 1 and No. 2 salami sausage detection respectively. Differences in the relative contents and species of these two Salami sausages were compared. The results revealed that the different flavor of two salami sausages may due to the sausage starter cultures,production environment,processing,the added spice and microbial metabolism.

Salami;HS-SPME-GC/MS;volatile compounds

2014-05-05

李文采(1987-)，女，硕士研究生，研究方向：肉制品品质改良。

*通讯作者:刘英丽(1981-)，女，博士，讲师，研究方向：食品品质改良研究。

国家自然科学基金项目(31271976)；北京市属高等学校高层次人才引进与培养计划项目(CIT&TCD20130309，IDHT20130506) 。

TS251.6

B

1002-0306(2015)07-0295-09

10.13386/j.issn1002-0306.2015.07.054