杨慈海，刘冬梅，钟戈锐

（1.湖北省荆门市食品药品监督检验所，湖北 荆门 448124； 2.湖北百科亨迪药业有限公司，湖北 荆门 448000）

Yang Cihai1,Liu Dongmei1 Zhong Gerui2（1.Jingmen Municipal Institute for Food and Drug Control,Jingmen，Hubei，China 448124；2.Hubei Biocause Heilen Pharmaceutical Co.,Ltd.,Jingmen,Hubei,China 448000）

止咳定喘丸由苦杏仁（炒）、麻黄、石膏、紫苏子（炒）、厚朴（姜制）、陈皮、甘草、罂粟壳（蜜炙）、茶叶等组方，具清热宣肺、止咳平喘的功效，临床用于咳嗽气喘、久咳不止等症。原质量标准［1］中既无鉴别也无含量测定。为提高质量控制标准，笔者参阅《中国药典》及文献［2-5］，采用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

Dionex UltiMate 3000 pump液相色谱仪；BP211D型电子天平（德国 Sartorius公司）；AS51050A型超声波清洗仪；GZX-9140MBE型数显鼓风干燥箱；DZKW电子恒温水浴锅。苦杏仁苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号为110820-201305，供含量测定用，含量为 85.8%）；止咳定喘丸（批号为 121218，130103，130104，东芝堂药业＜安徽＞有限公司）；水为纯化水，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Agela VenusilMPC18柱（250mm ×4.6mm，5 μm）；流动相：甲醇 -水（20 ∶80）；检测波长：210 nm；流速：1.0mL /min；柱温：室温；进样量：10μL。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7 000。

2.2 溶液制备

取苦杏仁苷对照品13.25mg，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇约60mL，超声15min，冷却，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0.132 5mg的对照品贮备溶液。精密吸取对照品贮备溶液10mL，置50 mL棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0.026 5mg的对照品溶液。取装量差异下样品（批号为121218），研细，取0.5 g，精密称定，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2 h，药渣挥干，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30mL，称定质量，加热回流1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液10 mL，精密加入流动相10mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。……