王丽丽

(金堆城钼业股份有限公司，陕西 华县 714102)

0 前言

随着检测技术的不断进步，光度分析法已经应用到生产的各个领域。在实际生产过程中，全差示光度计代替了重量法测定钼及杂质元素含量，避免了重量分析步骤烦琐和不适用于生产过程控制分析的问题，使得操作更加简单便利，分析过程更快。目前，金堆城钼业股份有限公司使用722 型分光光度计和82 型全差示光度计测定钼原尾矿和钼精矿中钼及杂质元素含量，现就这两种分光光度计的特点及其应用做简要介绍。

1 工作原理

1.1 722 型分光光度计的基本原理

722 型分光光度计是利用物质所特有的吸收光谱来鉴别物质或测定其含量的分析仪器，其基本原理是根据朗伯-比尔(Lambert Beer)定律A=KCL设计的。

光源灯发出连续辐射光线，经滤色片选择聚光镜聚光后投向单色器进狭缝聚焦成像，进入单色器的光束通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光，射至光栅上色散后又以准直镜聚焦在出射狭缝上形成一连续光谱，由出射狭缝选择射出一定波长的单色光，经聚光镜聚光后，通过比色皿中的测试溶液被部分吸收后，光经光门再照射到光电管上，由光电转换元件将光信号转变为电信号，经线性运算放大器和对数运算放大器处理，将光能的变化程度通过显示器显示出来［1］。

1.2 82 型全差示光度计工作原理

82 型全差示光度计是根据物质分子对光的选择吸收特性和全差示分光光度法的朗伯-比尔(Lambert Beer)定律A’=aL(C-Cr)，在可见光区以相对的测量法，对物质含量进行定量测定的分析仪器［2］。82 型全差示分光光度法与722 型分光光度法的主要区别在于所采用的参比溶液不同，82 型全差示分光光度法是以浓度比待测定溶液浓度稍低的标准溶液作为参比溶液，这就使得样品的吸光度读数不超出仪器限制的范围，实际上扩展了量程范围。

发光二极管发出连续辐射光线，通过比色皿中的测试溶液被部分吸收，经滤色片选择后照射到传感器上，再经光电转换元件将光信号转变为电信号，经信息系统处理，将所测数据直接通过显示器显示出来［3］。

2 系统结构

2.1 722 型分光光度计系统结构

722 型分光光度计由光源室、单色器、试样室暗盒、电子系统及数字显示器部件组成。其中单色器是光度计的核心部分，内部装有狭缝部分、反光镜组件、准直镜部件、光栅部件与波长线性传动机构等。

2.2 82 型全差示光度计系统结构

82 型全差示光度计由光源盒、单色器、样品室、传感器、信息处理系统组成，其中单色器为滤光片。

3 两种光度计对比试验及分析

为了对722 型分光光度计和82 型全差示光度计的准确性、稳定性和灵敏性进行对比分析，我们从管理样中选定3 个样品:分别是1 个钼原矿中钼含量分别为0.113%样品A1;1 个钼精矿中钼含量为57.54%的样品A2;1 个是二氧化硅含量为2.1%的钼精矿样品B，分别用722 型分光光度计对钼原矿中钼含量测试11 次，用82 型全差示光度计对钼精矿中钼含量测试11 次;同时用722 型分光光度计和82 型全差示光度对钼精矿中二氧化硅含量平行测试11 次。测试数据见表1、表2。

表1 钼元素测量结果

表2 二氧化硅元素测量结果

3.1 准确度

3.1.1 钼元素测量的准确度

722 型分光光度计和82 型全差示光度计测试结果见表1。假设A1=0.113%，A2=57.54%，722型分光光度计测得的数据为an，82 型全差示光度计测得的数据为bn，(0＜n≤11，取整数)，722 型分光光度计和82 型全差示光度计的误差分别为:

δn=an－A ξn=bn－A(0＜n≤11，取整数)

从表1 的结果可以看出，︱δn︱＜0.005%︱ξn︱＜0.6%，722 型分光光度计和82 型全差示光度计测得的结果都在误差范围内，都可以满足生产的需要。

分别计算722 型分光光度计和82 型全差示光度计的测量标准差，

得出:δ=0.0025% ξ=0.36%

根据测试数据分析得出:722 型分光光度计在测量钼原矿中钼元素和82 型全差示光度计在测量钼精矿中钼元素的测量标准差都较小，说明测量值靠近样品真值。

3.1.2 二氧化硅元素测量的准确度

同理，722 型分光光度计和82 型全差示光度计分别对1 个二氧化硅含量为2.1%的钼精矿样品B平行测试11 次，测试结果见表2。假设B=2.1%，722 型分光光度计测得的数据为cn，82 型全差示光度计测得的数据为dn，(0＜n≤11，取整数)，722 型分光光度计和82 型全差示光度计的误差分别为:

δn'=cn－A ξn'=dn－A(0＜n≤11，取整数)

从表1 的结果看以看出，︱δn︱≤0.2%︱ξn︱≤0.2%，722 型分光光度计和82 型全差示光度计测得的结果都在误差范围内，都可以满足生产的需要。

分别计算722 型分光光度计和82 型全差示光度计的测量标准差，

得出:δ'=0.104% ξ'=0.100%，δ' ＞ξ'

根据测试数据分析得出:722 型分光光度计和82 型全差示光度计在测量钼精矿中二氧化硅元素的测量标准差基本相等，82 型全差示光度计的测量标准差略小，因此，82 型全差示光度计在测量二氧化硅中得出的结果略靠近样品真值，722 型分光光度计和82 型全差示光度计在测量钼精矿中二氧化硅元素的测量精度基本相同。

3.2 稳定性

3.2.1 钼元素测量的稳定性

根据表1 可以看出，722 型分光光度计测钼元素的最大值、最小值分别为amax=0.004，amin=－0.004，且有amin≤an≤amax，82 型全差示光度计测钼元素的最大值、最小值分别为bmax=0.13，bmin=－0.46，，且有bmin≤bn≤bmax(0＜n≤11，取整数)，分别计算722 型分光光度计和82 型全差示光度计测量数据的极差R1，R2，得出:

根据测试数据分析得出:722 型分光光度计在测量钼原矿中钼元素的极差与82 型全差示光度计测量钼精矿中钼元素的极差都较小，测量结果集中在真值附近。

3.2.2 二氧化硅元素测量的稳定性

同理，根据表2 可以看出，722 型分光光度计测二氧化硅元素的最大值、最小值分别为cmax=0.17，cmin=－0.05，且有cmin≤an≤cmax，82 型全差示光度计测二氧化硅元素的最大值、最小值分别为dmax=0.19，dmin=－0.02，且有dmin≤dn≤dmax(0＜n≤11，取整数)，分别计算722 型分光光度计和82 型全差示光度计测量数据的极差R3，R4，得出:

根据测试数据分析得出:22 型分光光度计和82型全差示光度计在测量钼精矿中二氧化硅元素的极差基本相等，82 型全差示光度计的极差略小，因此，82 型全差示光度计在测量二氧化硅中得出的结果略微集中，722 型分光光度计和82 型全差示光度计在测量钼精矿中二氧化硅元素的测量稳定性基本相同。

4 仪器特点

从722 型分光光度计和82 型全差示分光光度计的工作原理、系统结构及实验对比分析结果来看，两种光度计分别有以下主要特点:

(1)722 型分光光度计采用光栅自准式色散系统和单光束结构电路，光束具有低杂色光、高分辨率的特点，能在近紫外、可见光谱区域内对样品物质做定性和定量分析。

(2)82 型全差示光度计采用滤光片获得单色光，特别适用于确定的单一元素测量或者含量较高且其他杂质元素较稳定的样品，只适用于定量测定。

(3)722 型分光光度计采用比色皿人工采样，而82 型全差示光度计采用流动注射技术采样，避免了因多个比色器皿造成的增溶、加和、位移误差。

(4)在测量钼精矿中的杂质元素时，722 型分光光度计和82 型全差示光度计测量准确度和稳定性基本相同，但是从经济角度选择，建议使用722 型分光光度计。

(5)测量钼元素时，722 型分光光度计适用于钼原矿、钼尾矿中钼的测定，为解决高含量钼的测定，建议采用82 型全差示光度计测定钼精矿中钼，该分析方法简单、速度快，适用于工厂生产过程控制及大批量的生产样品分析。

5 结论

综上所述，722 型分光光度计和82 型全差示光度计同属光度计类产品，但性能有所不同。722 型分光光度计是一种已经成熟的分析仪器，各方面性能指标稳定，测量准确度和稳定性高，在我公司钼原尾矿检测分析及多种杂质元素分析上已使用多年，效果良好。我公司为解决722 光度计不能测定高含量钼的问题，使用82 型全差示光度计测定钼精矿中钼，有效地解决了高含量钼的测定问题，82 型全差示光度计还具有方法简单、分析速度快、结果可以满足生产需要等优点。总之，两种光度计各有千秋，要结合实际情况合理选型，才能充分发挥它们各自的特点和优势。

［1］杨根元，金瑞祥，应武林.实用仪器分析(第3 版)［M］.北京:北京大学出版社，2001:1－58.

［2］何金兰，杨克让，李小戈.仪器分析原理［M］.北京:科学出版社，2002:27－64.

［3］朱明华.仪器分析(第3 版)［M］.北京:高等教育出版社，2000:5－46.

［4］费业泰，陈晓怀，秦岚，等.误差理论与数据处理［M］.北京:机械工业出版社，2000.5:1－82.