李 聪，王 冲，李 智

(1.杭州克柔姆色谱科技有限公司，浙江杭州 310012;2.佛山市华特气体有限公司，广东 佛山 528234)

四氟化碳(CF4)中的杂质NF3一直以来没有令让行业重点关注，但在部分出口产品中被用户要求控制其杂质含量下限数值;而另一种含氟气体SF6中的杂质分析多年来一直在用传统的单柱工艺检测，这种方法不能分离 O2、N2，SO2F2杂质扩散在SF6拖尾峰上，并且大量的SF6进入到PDHID氦离子检测中去，影响了检测灵敏度。

本公司应客户的要求，设计了一套四阀四柱分析流程专门来解决SF6气体中微量O2、N2的分离，建立一个中心切割来完成对CF4中的微量组分NF3分离以及对 SF6中的 CH4、CF4、CO2、C2F6、SO2F2、C3F8等分离。该系统还有很好的扩展功能，如果将V2阀改成十通反吹能完成对八氟环丁烷(C4F8)中的杂质分析。

1 实验部分

1.1 仪器

采用GC-126PDD氦离子化气相色谱仪，配置了PDHID检测器及HP-2载气纯化器;分析流程设计了四阀四柱的色谱分离工艺，仪器由杭州克柔姆色谱科技有限公司成套出品。

1.2 标准气体

表1 标准气体(中昊光明化工研究设计院有限公司配制)Table 1 Gas standards(prepared by configurated by Zhonghao Guangming Research＆Design Institute of Chemical Industry Corporation)

表2 标准气体(大连大特气体有限公司，由河南华能氟业有限公司提供)Table 2 Gas standards(prepared by dalian Date Gas Co.，Ltd.，provided by Henan Huaneng Fluoride Industry Co.，Ltd.)

表3 标准气体(大连大特气体有限公司;由山东锐华氟业有限公司提供)Table 3 Gas standards(prepared by dalian Date Gas Co.，Ltd.，provided by Shandong Ruihua Fluoride Industry Co.，Ltd.)

1.3 样品气

六氟化硫样品气来源:河南华能氟业有限公司提供。四氟化碳样品气来源:山东锐华氟业有限公司提供。

1.4 实验解决方案

本方案采用四阀四柱分析流程，V1十通进样阀安装预切柱作SF6样品预分离，然后切换V1十通阀并连接5A分子筛柱分离O2、N2、CO;V2六通进样阀联接V3六通阀作中心切割完成对SF6中的CH4、CF4、CO2、C2F6(SF6主峰放空)、SOF2、C3F8杂质的分离。……